掺硼金刚石(Boron doped diamond,BDD)具有低背景电流、宽电势窗口和化学稳定性,石墨烯的电子迁移率高、比表面积大、生物相容性好,掺硼石墨烯则具有半导体材料的性质。BDD和石墨烯及相关材料均适用于制备生物传感器。本文主要研究BDD和垂直掺硼石墨烯(Vertical boron-doped graphene,VBG)的制备、修饰工艺及电催化活性,基于二者构建了一种高性能电化学免疫传感器,并用以同时检测癌胚抗原(CEA)和糖类抗原CA125两种肿瘤标志物的浓度。使用电子辅助热丝化学气相沉积(EA-CVD)设备在钽(Ta)基底表面制备了BDD薄膜,并展开了以下两个方面的研究:(1)采取镍辅助氢/氩等离子体刻蚀法,可以控制BDD表面的孔洞深度及分布、实现对{111}晶面的择优刻蚀,而BDD的{100}和{111}晶面上分别被刻蚀出规律性的纳米矩形孔和三角形(或六角形)孔,纳米多孔结构在增加有效电活性表面积的同时,降低了电极的电荷转移电阻。(2)采取EA-CVD法可以在BDD表面垂直生长不同掺硼比例的石墨烯,以电化学还原法原位制备金(Au)纳米粒子构造Au-VBG/BDD/Ta电极,将抗原、抗体和探针载体有效的固定在其表面构建夹心式结构免疫传感器,并利用差分脉冲伏安(DPV)法测试不同浓度的CEA和CA125。实验表明:该夹心式免疫传感器的探针电流与抗原浓度对数成正比,通过DPV法测得CEA和CA125两种肿瘤标志物对应的检测限分别为0.16 pg/mL和0.08 mU/mL。该方法适用于检测人的体液中CEA、CA125和其他肿瘤标志物。本文的创新点是,采用镍辅助氢/氩等离子体刻蚀工艺,在掺硼金刚石表面刻蚀规则的纳米孔洞,构造高电催化活性的多孔掺硼金刚石;且采取EA-CVD法,通过改变生长参数,一步工艺制备垂直掺硼石墨烯/掺硼金刚石电极,用于无酶同步测定CEA和CA125这两种肿瘤标志物,而这两个研究均尚未见报道。