石墨烯与SnO2复合物锂离子电池负极材料的制备及性能研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bfhx1314
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石墨是目前商业化锂离子电池主要的负极材料,然而石墨电极材料储锂容量低,且倍率性能差。SnO2负极材料具有储锂容量高、嵌锂电势低、安全性高及环境友好等优点,被认为是非常具有潜力的新一代锂离子电池负极材料。然而,SnO2在充放电过程中巨大的体积膨胀导致电极材料的循环性能及大电流密度下的充放电性能较差,限制了其实际应用。基于此,本论文提出以大鳞片石墨为原料,采用微波水热法制备石墨烯,并以石墨烯为缓冲载体,制备SnO2/纳米石墨片复合物、SnO2/石墨烯纳米复合物及SnO2@C/石墨烯三元复合材料,以期获得具有优异电化学储锂性能的新型锂离子电池负极材料。以天然大鳞片石墨制备的膨胀石墨为前驱体,通过微波水热法制备得到石墨烯。采用微波水热法制备石墨烯不需添加任何辅助化学试剂,并且氧化石墨烯不用水洗至中性。研究结果表明:微波反应压强和微波反应时间对氧化石墨烯还原程度的影响较大,在反应压强足够大、反应时间足够长的条件下,反应温度的影响相对较小;当反应压强大于1.5 MPa、反应时间大于40 min时,氧化石墨烯的还原程度较高。采用循环伏安、电化学阻抗及恒流充放电等测试手段研究石墨烯的电化学储锂性能,研究表明,制备的石墨烯表现出较好的嵌/脱锂性能和循环性能,100 mA·g-1电流密度下,石墨烯电极材料的首次嵌/脱锂比容量分别为2114 mAh·g-1和1069 mAh·g-1,循环100个周期后的可逆比容量为733 mAh·g-1。分别以纳米石墨片及氧化石墨烯为缓冲载体,采用微波水热法制备了SnO2/纳米石墨片复合材料和SnO2/石墨烯纳米复合材料。制备的复合物电极材料的嵌/脱锂性能、循环性能及倍率性能均优于SnO2纳米粒子及石墨烯负极材料。与SnO2/纳米石墨片复合材料相比较,SnO2/石墨烯纳米复合物表现出更加优异的电化学储锂性能,尤其是当复合物中SnO2纳米粒子的含量约为73.28%时,其电化学储锂性能优于文献报道的同类锂离子电池负极材料,100 mA·g-1电流密度下,恒流充放电100个周期后,SnO2/石墨烯电极材料的可逆比容量达1358 mAh·g-1,甚至在1000 mA·g-1的电流密度下,循环1000个周期后电极材料的可逆比容量仍为677 mAh·g-1,并且趋于稳定。复合物中粒径小于3.3 nm的SnO2粒子能够提供更大的比表面积,增加锂离子的传输通道,与石墨烯复合后形成的多孔复合物结构有利于电解液的渗透,对大电流密度充放电十分有利。采用纳米炭球和石墨烯片层双重修饰方法制备了SnO2@C/石墨烯三元复合材料,并研究了材料的电化学储锂性能。SnO2@C复合物的尺寸均一、分散性好,包覆层均匀,SnO2@C/石墨烯复合材料具有典型的多孔结构。对比实验研究发现:由于石墨烯的加入,SnO2@C/石墨烯复合材料的电化学储锂性能优于纳米炭球/石墨烯、SnO2@C及SnO2/石墨烯复合材料。当电流密度为1000 mA·g-1时,SnO2@C/石墨烯复合材料的首次嵌锂和脱锂比容量分别为2210 mAh·g-1和1285 mAh·g-1,首次库伦效率为58.60%,循环300个周期后,可逆比容量为955 mAh·g-1。SnO2@C/石墨烯复合电极材料表现出优异的倍率性能,甚至在5 A·g-1的电流密度下,平均可逆比容量依然保持为394 mAh·g-1。SnO2@C/石墨烯电极材料具有较好的电化学储锂性能主要与SnO2@C/石墨烯的3D网络多孔结构及SnO2@C与石墨烯之间的协同作用有关。纳米炭球对SnO2纳米粒子起到稳固的作用,可以缓冲SnO2纳米粒子的体积膨胀,石墨烯能够阻止SnO2@C的团聚,提高材料的电导率,也可以对SnO2纳米粒子的体积变化起到二次缓冲作用,进而起到双重修饰的效果,有效提高了SnO2@C/石墨烯电极材料的电化学反应活性。
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