连续绝热硝化法优化硝基氯苯异构体比例的工艺研究

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硝基氯苯(主要是对、邻硝基氯苯)是重要的化工原料,广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑胶等精细化工领域。本文根据公司现有的工艺情况,在常温硝化法制硝基氯苯单釜试验和连续化小试优化试验基础上,利用绝热技术着重进行了绝热硝化合成硝基氯苯工艺研究,讨论了混酸的组成、原料配比、反应温度、水分对绝热硝化反应的影响,并对耐腐蚀性材料进行了筛选。实验结果表明绝热硝化小试的最佳反应参数为:m(质子酸):m(H2SO4)=4:1,总酸量中的硝酸含量为1%,m(HNO3):m(氯苯)=1:1,反应温度130-135℃。异构体对邻比为1.24,副产二硝量仅为0.116%。绝热硝化中试合适的工艺参数为:m(H3PO4):m(H2SO4)=2.2:1,控制真空度90KPa。对邻比在1.35,二硝含量为0.8%左右,硝基酚为500m/1左右,产品质量进一步提高。在中试条件下对设备材质腐蚀状况进行了遴选试验,最终选择了衬四氟管道和自行设计的耐酸瓷板,用KP1胶泥衬砌的反应釜。从而为全方位评估大规模生产的可行性提供了生产经验和科学依据。对年产5万吨硝基氯苯装置进行了工艺核算,制定了工艺流程及运行规程,产品检验结果:异构体对邻比从原先的1.95:1降至1.5:1,满足市场需求,增加了企业经济收益。
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