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电化学法检测重金属离子以其高灵敏,选择性好,成本低廉等优点受到广泛的关注。在这里,拟用构建纳米材料电化学传感器来检测Pb2+离子。因此纳米材料的制备和传感器性能检测是主要研究内容。在-0.07 MPa的真空度下,通过加热使用溶剂热法制备的Pd2-Ni1/C纳米材料合成了一系列负载在活性炭（Pd@PdO-NiOxHy/C）上的Pd核镍氧化物/氢氧化物（NiOxHy）掺杂的PdO壳（Pd@PdO-NiOxHy/C）复合纳米粒子。透射电子显微镜（TEM）结果表明,Pd@PdO-NiOxHy纳米粒子均匀分散在碳载体上,高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）结果证明Pd@PdO-NiOxHy纳米粒子的壳层为NiOxHy掺杂的PdO。通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测量在300℃和400℃下制备的Pd@PdO-NiOxHy/C纳米材料的实际Pd负载量约为16%,这接近于Pd2-Ni1/C纳米材料的Pd负载量。X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）分析表明纳米材料表现出核-壳结构,其中Pd核和掺杂有NiOxHy（NiO,Ni（OH）2,NiOOH,Ni2O3）的PdO金属氧化物层。采用循环伏安法（CV）,计时电流法（CP）和电化学阻抗谱（EIS）研究Pd@PdO-NiOxHy/C纳米材料的电化学性能。结果表明,在400℃（Pd@PdO-NiOxHy/C-400）纳米材料制备的Pd@PdO-NiOxHy/C在所有纳米材料中具有最佳的催化活性和稳定性。用于甲醇电氧化的Pd@PdO-NiOxHy/C-400纳米材料的质量峰值电流密度为930.1 mA mg-11 Pd,比Pd/C(449.3 mA mg-1 Pd)和Pd2-Ni1/C(632.0 mA mg-1 Pd)纳米材料分别高2.1和1.5倍。这种提升归因于Pd@PdO-NiOxHy/C-400纳米材料中Pd@PdO-NiOxHy纳米颗粒的壳层中存在NiOxHy掺杂的PdO壳的独特结构,这增强了活性表面积。并且,纳米材料表面上的PdO和NiOxHy为甲醇电氧化过程中产生的中间产物OH和OOH提供了更多的结合位点,改善了反应动力学。此外,Pd@PdO-NiOxHy/C-400上乙醇电氧化的质量峰值电流密度为2175.9 mA mg-11 Pd,约比Pd/C(533.2 mA mg-1 Pd)高2.6倍。采用循环伏安法将获得的Pd@PdO-NiOxHy/C-400纳米材料用于修饰玻碳电极来进行Pb2+的检测,并与Pd/C纳米材料做对比。Pd@PdO-NiOxHy/C-400纳米材料,对Pb2+检测限为0.2 mM12.11 mM,大于Pd/C的0.5 mM8.49mM。此外,Pd@PdO-NiOxHy/C-400纳米材料修饰电极表现出优异的抗干扰性和再现性,当添加10倍的干扰离子时,Pd@PdO-NiOxHy/C-400的CV电流变化小于20%。这种灵敏度和抗干扰能力的提升归因于Pd@PdO-NiOxHy/C-400独特的表面结构和电子协同作用对于材料表面积和稳定性的提升。