中药减压提取技术工程学原理与栀子减压提取工艺研究

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中药热不稳定性成分多采用浸渍、渗漉法提取,浸渍法为常温或温热静态提取,渗漉法为常温动态提取,均不能同时兼顾到温度和动态。减压提取为一种低温沸腾动态提取技术,适宜的低温既能保证有效成分最大溶出,还能防止其被高温分解破坏,低温还能降低杂质溶出量;沸腾动态可维持最大浓度梯度,有利于成分向溶剂扩散,提高浸提效率。因此,本文以栀子为对象进行减压提取工艺的适应性研究。本研究以水和不同浓度乙醇为溶剂,对减压条件下沸点-真空度的相关性进行研究,结果水和不同浓度乙醇真空度随着沸点升高而减小,不同浓度乙醇溶液,相同沸点下随着乙醇浓度的增加真空度逐渐减小。不同药材质地、不同药材加入量对系统真空度的影响无明显差异。试验容器的承受压力在容器承受范围内,不会影响设备安全性。考察了栀子苷:、西红花苷Ⅰ水溶液的热稳定性,栀子苷在实验条件下降解量很少,对热稳定。西红花苷Ⅰ对热不稳定,实验条件下,随着加热时间的延长,含量逐渐降低,温度越高降低越快;相同温度下,西红花苷Ⅰ对照品水溶液比水提液中含量降低得更快。在此基础上,通过单因素试验、正交试验方法优选了最优工艺:加10倍量水提取3次,每次1h。并考察了提取温度为减压50、60、70、80、90℃、常压100℃条件下的提取效果,结果西红花苷Ⅰ含量随着提取温度的升高逐渐降低,干膏收率随着提取温度的升高而升高,栀子苷含量随着提取温度的升高变化不大。对栀子提取液和提取物的物理性质进行表征,发现栀子减压提取液的表面张力、pH值、Zeta电位、平均纳米粒径大于常压提取液,减压提取液稳定性较常压提取液好。减压提取物粒径分布较常压提取物更集中,流动性不如常压提取物好,可压缩性比常压提取物好,两者比表面积、孔隙率有显著差异,临界相对湿度无明显差异,常压提取物更易吸湿。提取液和提取物的物理性质与所含成分有关,由于提取温度不同,所得提取液与提取物的化学成分也不同,其物理性质的差异从另一角度反映了提取温度对栀子提取的影响。对提取液和提取物进行了指纹图谱研究,提取液与提取物的指纹图谱结果致,常压提取环烯醚萜苷类含量高于减压提取,西红花苷类含量低于减压提取。其中减压提取栀子苷含量略低于常压提取,西红花苷Ⅰ含量显著高于常压提取,西红花苷Ⅰ减压提取效果极其显著。综上可知,本文揭示了减压提取溶剂沸点温度与真空度的对应关系,有利于减压试验操作中温度和真空度的控制;相比常压100℃,减压50℃条件下,栀子干膏收率降低,西红花苷Ⅰ显著增加,有效的减少了杂质溶出,提高了提取液与提取物的纯度,减压提取适宜于栀子中西红花苷Ⅰ的提取。本文对减压提取工程学原理及减压提取技术用于栀子提取的适应性进行研究,丰富了中药提取的方法,同时为栀子提取了一种新方法,为减压提取实验研究提供了一种思路,为减压提取技术的推广应用提取了数据支持。
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