由于在光电导体、光致发光和非线性光学等方面有广阔的应用前景，主族金属硫属化合物的研究一直受到人们的重视。有机胺溶剂热反应是合成主族金属硫属化合物的重要方法。本文在Ge/S（或Se）和Sn/S（或Se）二元溶剂热反应体系中引入过渡金属和稀土金属，合成了含过渡金属或者稀土金属配离子的三元锗硫属化合物和锡硫属化合物，讨论了有机胺和稀土离子半径对三元锗和锡硫属化合物合成与结构的影响。本文主要从以下几个方面进行了研究：一、以trien和tepa为溶剂，用溶剂热的方法合成了含过渡金属锗硫化合物[Ni（trien）₂]₂Ge₄S₁₀（1）和[{Ni（tepa）}₂（μ-Ge₂S₆）]（2），讨论了有机胺对锗硫属化合物的影响。二、以en和dien为溶剂，首次用溶剂热的方法合成了含稀土金属锗硒化合物[{Ho（en）3}₂（μ-OH）₂]Ge₂Se₆（3）、[{Eu（en）3}₂（μ-OH）₂]Ge₂Se₆（4）和[{Ho（dien）₂}₂（μ-OH）₂]Ge₂Se₆（5）。三、以tepa为溶剂，用溶剂热的方法合成了含稀土金属的中性锗硒聚合物[{Dy（tepa）（μ-OH）}₂（μ-Ge₂Se₈）]n（6）和[{Gd（tepa）（μ-OH）}₂（μ-Ge₂Se₈）]n（7），讨论了有机胺对锗硫属化合物的影响。四、以en为溶剂，用溶剂热的方法合成了含稀土金属的锡硒化合物[{Ce（en）4}₂（μ-Se₂）]Sn₂Se₆（8）和[{Ln（en）3}₂（μ-OH）₂]Sn₂Se₆（Ln=Pr（9）, Nd（10）, Gd（11），Eu（12））,讨论了稀土离子半径对锡硫属化合物的影响。五、用元素分析、红外光谱、固态吸收光谱和单晶X射线衍射仪对合成的化合物进行了表征。