抗生素在预防或治疗人和动物的细菌感染领域占据重要地位,然而它会随着医疗垃圾、制药废水和动物粪便等进入自然水体,对生态系统和人体健康产生严重威胁。作为一种典型的喹诺酮类抗生素,诺氟沙星（NOR）在环境中的浓度可达“ng～mg”级别。由于抗生素对微生物的抑制作用,传统的污水处理工艺很难将其去除,给水污染治理带来巨大挑战,因此如何高效治理含抗生素废水是水环境中一项亟需解决的重要课题。目前常用的抗生素处理技术中,高级氧化工艺（AOP）已被证明是一种利用高活性、强氧化性活性物种降解此类难降解污染物的有效技术。与羟基自由基（·OH）相比,基于过氧单硫酸盐（PMS）的硫酸根自由基(SO4·-)因具有更高的氧化电位（2.5-3.1 V）、更长的存在寿命（4 s）、利用率高和水环境背景影响小等优势,在降解污染物方面表现出更加优异的性能。其中磁性过渡金属基催化剂,如钴、铁、镍基催化剂,已被证实是有效的PMS活化剂,具有活化效率高、用量低、回收性能好等优点。与单金属催化剂相比,双金属催化剂可以通过金属之间的协同作用显著提高PMS活化性能,并进一步提高对污染物的降解能力,但涉及的具体作用机理并不清楚。因此,本论文制备了NiCo2O4NS和NiCo2N两种钴镍双金属催化剂,并对活化PMS降解NOR的协同机制进行了深入的研究。主要研究内容如下:1、NiCo2O4NS高效活化过氧单硫酸盐降解诺氟沙星及机理研究。首先合成了一种具有高活性暴露晶面（311）的超薄NiCo2O4纳米片（NiCo2O4NS,～1 nm）,并将其用于PMS活化降解NOR。镍和钴之间的协同作用是主要的活化机制,与Co3O4相比,NiCo2O4NS通过独特的“桥”模式吸附PMS,其中Co和相邻的Ni都与PMS中的同一个O原子相互作用,增加了电子转移的数量,从而增强了PMS中O-O键的断裂。NiCo2O4NS/PMS体系在较宽的p H范围内表现出良好的NOR降解效率和良好的循环稳定性,对其他典型污染物的降解效率可达100%,且在实际废水中表现出更高的降解性能。2、NiCo2N高效活化过氧单硫酸盐降解诺氟沙星及机理研究。基于NiCo2O4NS中钴镍双金属之间的协同作用,在氨气氛围下退火Ni1/2Co2/3（OH）2成功制备了二维片状钴镍氮化物（NiCo2N）,并将其用于PMS活化降解NOR。不同的氮物种（如吡啶氮、吡咯氮）与Ni/Co配位形成的Ni-N/Co-N键作为活化PMS的主要催化活性位点,~1O2和SO4·-是主要活性物种。与上述的NiCo2O4NS相比,NiCo2N可以在10 min内实现NOR完全降解,展现了更高的催化活性。NiCo2N/PMS体系在较宽的p H范围内表现出优异的NOR降解效率。由于Cl-、H2PO4-和NO3-的存在,在实际废水中表现出较高的降解性能,同时具有优异的循环利用性,且对其他典型污染物的降解效率可达100%。本论文首次揭示了双金属氧化物NiCo2O4NS中钴和镍协同高效活化PMS的具体作用机制;基于双金属的协同作用机制,首次将双金属氮化物NiCo2N应用于PMS活化降解污染物领域,拓宽了其催化应用范围;本研究为深入理解PMS活化机制及设计具有双金属活性位点的PMS催化剂提供了重要的启示。