【摘 要】
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工业应用催化材料需满足一定尺寸与规格才能满足分离需求,因此常规方法制备得到的纳米或微米粒子分子筛粉体通常需后处理成型才能使用。本文以原位直接合成整体式催化剂为目
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工业应用催化材料需满足一定尺寸与规格才能满足分离需求,因此常规方法制备得到的纳米或微米粒子分子筛粉体通常需后处理成型才能使用。本文以原位直接合成整体式催化剂为目标,以MEL结构为研究对象,开展了TS-2钛硅分子筛以及[Ti,Al]-ZSM-11硅铝钛分子筛微球的设计合成研究。具体工作和结果为以下三部分。第一部分探讨了传统TS-2的晶化条件、投料配比和晶化方式,发现合成体系在pH大于11.7、静态、无醇的条件下,能够得到5-20μm的TS-2微球形貌。后续对TS-2晶化过程进行追踪以期探明其微球的形成机理。结果表明,在强碱体系下MEL结构晶粒间倾向于交叉生长,而在弱碱体系下则倾向于简单堆积,因此容易产生与常规纳米粒子形貌不同的TS-2微球。第二部分针对TS-2微球液相选择氧化催化活性较差的问题,利用哌啶、氯化铵、四丁基氢氧化铵对TS-2微球进行后处理化学改性,通过控制溶解再晶化,得到了含多级孔道的疏水性TS-2微球。该材料可绿色、高效、高选择性地实现环己酮到环己酮肟的转化,且具有良好的催化循环稳定性。第三部分针对甲醇制烯烃(MTO)反应中微孔分子筛易积碳失活这一问题,将Al引入TS-2微球的合成体系中,制备了含多级孔道的整体式[Ti,Al]-ZSM-11微球分子筛,并考察了Ti及Al含量对微球形成过程及催化性能的影响。合成的Si/Al=132的[Ti,Al]-ZSM-11微球催化剂在甲醇转化反应中显示49.9%丙烯选择性,其催化寿命达49h。
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