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纳米氧化铁是近年来研究开发的一大类纳米粉体材料,具有良好的光学性质、磁性、催化性能等。本研究是以钛白副产物为原料,对钛白副产物中主要杂质元素进行了分离,然后采用空气氧化法制备了纳米氧化铁黄及纳米氧化铁红,对制备工艺进行了探讨。
钛白副产物的提纯方法如下:加热使大部分钛水解生成沉淀,加入絮凝剂使之析出;同时加入Fe粉,还原溶液中的Fe<3+>;然后用氨水法除去剩余的钛和铝、铋、锡等杂质。经此方法处理后几种主要杂质元素如Ti、Al、Bi含量大幅降低,均已降至5 mg·L<-1>以下。
以纯的硫酸亚铁为原料,探讨了纳米氧化铁黄及铁红的制备工艺。研究了初始Fe<2+>浓度、氧气流量、晶种制备时间等对晶种制备的影响;研究了晶种浓度、溶液pH、氧气流量、氧化时间、分散剂对铁黄制备的影响;并研究了煅烧温度对铁红制备的影响。获得最佳工艺条件:晶种制备阶段,氧化温度40℃,初始pH 7~8,氧气流量1L/min,反应时间2.5h;二步氧化阶段,晶种比33%,加入分散剂③,调节溶液的pH 2.5~2.7,通气量2L/min,16h后得到纳米铁黄粉末;铁黄500℃煅烧2h得到铁红。
根据最佳工艺条件进行了综合实验。铁黄为α-FeOOH,梭形,粒径110x20nm,含量99.55%;铁红为a-Fe<,3>O<,3>,棒状,粒径180×15nm,含量99.50%。铁黄、铁红粉体均分散均匀,粒径分布窄,Fe的回收率为87.16%。
以钛白副产物为原料,制备纳米氧化铁,不仅解决了钛白副产物造成的环境污染,而且变废为宝,制备出纯度高的纳米级产品。本文对其整个过程做了系统的研究,工艺简单易行,对以后进行工业化生产有重要意义。