磁铅石型铁氧体Ba_0.1Pb_0.9Fe₁₂O₁₉因其具有独特的六角晶系片状结构、较高的饱和磁化强度及磁晶各向异性等优势被广泛应用在吸波材料、高密度磁记录材料和微波毫米波段材料等领域。在工业制备高性能的永磁铁氧体的过程中,普遍存在非化学计量的配比,而偏离化学计量正分配比能够改善铁氧晶体的显微结构,有效提高磁学性能。因此,准确快速的测量磁铅石型铁氧体中Fe、Ba和Pb元素含量对Ba_0.1Pb_0.9Fe₁₂O₁₉的工业制备和磁性能研究具有重要的指导意义。本文主要介绍应用能量色散X射线荧光（EDXRF）光谱法直接测定磁铅石型铁氧体Ba_0.1Pb_0.9Fe₁₂O₁₉中Fe、Ba和Pb元素含量的分析方法。首先,本文对X射线荧光分析的理论基础进行了阐述,同时介绍了EDXRF光谱仪的结构及工作原理。其次,根据X射线荧光定性分析的理论基础,通过对镍锰锡合金样品的测定绘制能量刻度曲线,完成对试样铁氧体的元素识别。为了提高测量结果的准确性,进而对样品测量条件进行了最优化,以Ba的最佳激发条件作为检测样品的测量条件。最后,应用元素含量比与其特征峰强度比成线性关系的方法,自制标准样品,建立定标工作曲线,完成对钡铅铁氧体的定量分析。通过验证样品的测量,该方法满足铁氧体Ba_0.1Pb_0.9Fe₁₂O₁₉中元素含量的检测要求。结果显示,Ba_0.1Pb_0.9Fe₁₂O₁₉中Fe含量为56.993%,Pb含量为15.958%,Ba含量为1.169%,各元素的相对标准偏差均小于1.87%。与化学分析结果对比,Fe、Ba、Pb元素的相对误差均小于1.70%。EDXRF法能够准确的完成对Ba_0.1Pb_0.9Fe₁₂O₁₉中Fe、Ba、Pb元素含量的检测,有效提高了分析效率。该方法对新型磁性材料的工业生产意义重大。