直接燃料电池由于其高效率、低甚至零排放的优点而受到广泛关注,其有望解决全球日益增长的能源需求、化石能源日益减少及环境污染问题。非贵金属材料例如镍化合物由于其价格低廉、储量丰富,有望代替贵金属作为良好的电化学催化剂应用在燃料电池方面。碱性条件下,镍化合物在电化学环境下易氧化生成三价镍,可有效电催化甲醇或尿素氧化反应。聚吡咯/氧化石墨烯纳米片因其良好的导电性能、环境稳定性好和较大的比表面积,在电化学催化等方面应用广泛。因此,镍化合物功能化聚吡咯/氧化石墨烯复合材料导电性高、稳定性好且比表面积较大,对甲醇和尿素具备较好的电催化能力,有望应用在直接甲醇燃料电池和直接尿素燃料电池。本文首先通过简单的溶剂热反应,利用Ni²⁺和吡咯结构中的-NH-基团的作用,厚度小于10 nm的NiS/Ni（OH）₂纳米片在PPy/GO表面原位生长,成功合成出NiS/Ni（OH）₂@PPy/GO复合纳米片材料。该材料具有良好的二维结构、比表面积及电子传导能力,并对甲醇电化学氧化展现出良好的电催化性能,其有望应用在直接甲醇燃料电池等方面。NiS/Ni（OH）₂@PPy/GO修饰玻碳电极反应机理为Ni（Ⅱ）/Ni（Ⅲ）为甲醇氧化反应的反应活性位点,绝大部分甲醇被直接氧化电化学氧化生成产物。其次,通过改变实验方案使直径约2-3 nm的Ni（OH）₂纳米粒子、厚度约15-20nm的Ni（OH）₂纳米片复合在PPy/GO表面,用于尿素电化学催化。Ni（OH）₂/PPy/GO多级纳米片在碱性溶液中具有良好的尿素电化学催化氧化能力,其反应机理为PPy/GO表面的Ni（Ⅱ）在电化学作用在氧化为Ni（Ⅲ）,Ni（Ⅲ）氧化尿素。故Ni（OH）₂/PPy/GO可以作为碱性条件下UOR的电催化剂,并应用于处理富含尿素的污水、生产氢气和直接尿素燃料电池等。