贵金属纳米材料及其合金具有可调节的光、电及催化等优异特性,随着科技和信息社会的发展,在传感检测、生物医学、光电子器件等领域展示出新的性能与应用。为了获得具备特定结构和功能特性的贵金属纳米材料,可控制备及生长机制仍将是研究的重要方向。随着纳米合成技术的成熟、原位和时间分辨表征技术的发展,研究者们得以更深入地观测到纳米晶的形成过程,通过实验中得到的新现象、新规律进一步理解传统的生长理论模型。化学溶液法是制备可控纳米材料的最有效方法之一。但是,由于反应条件的限制,大多数的合成途径难以对纳米材料的成核生长过程实现监测。本论文旨在提出一种简便、温和的一步溶液法在室温下制备金、银及其合金纳米结构,采用传统的光学表征手段对纳米晶的生长过程进行观测和表征,从而进一步探究和完善贵金属纳米材料的生长机制。主要研究内容如下:(1)以葡萄糖作为还原剂,氯金酸作为前驱体溶液,在碱性条件下获得了形貌、尺寸均一的Au纳米颗粒。利用DLS、UV-vis原位、实时地监测了纳米晶尺寸及光学特性的变化,利用TEM、HRTEM观测了其不同阶段的形貌演变过程,并提出了其在Ostwald熟化和Digestive熟化共同作用下的生长机制。(2)以葡萄糖作为还原剂,硝酸银作为前驱体溶液,通过优化实验参数,获得了Ag纳米颗粒和不同长径比的Ag纳米棒/线。利用TEM、HRTEM、UVvis表征和观测了Ag纳米线生长过程中形貌及光学特性的变化,探讨了CTAB在反应中关键的结构导向剂和表面活性剂双重作用,并提出了Ag纳米线在室温下的定向附着生长机制。(3)基于以上一步溶液法,同时引入Au、Ag两种金属盐前驱物共还原获得了Au-Ag合金纳米颗粒。利用TEM、HRTEM、UV-vis表征并分析了纳米粒子由Au纳米晶向合金结构转变的生长过程,结合前两章探讨了室温下的CTAB体系中Au、Ag反应速率和产物形貌的关系。