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氟喹诺酮类抗生素（FQs）是当前应用最为广泛的抗生素类药物之一，主要应用于人类医学、农业、畜牧业及水产养殖等领域。近年来，水体中FQs的残留问题及其潜在危害引起了相关部门与科研人员的高度重视，据报道，水源水体及自来水中均有FQs的检出，因此建立高效精确的检测方法检测我国水源水及饮用水处理工艺中FQs的含量，明确水处理工艺对FQs的消减规律对保障饮用水水质具有重要意义。本文确定吡哌酸（PIP）、诺氟沙星（NOR）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）和氧氟沙星（OFL）五种FQs作为目标物，采集水源水及水处理工艺出水，通过固相萃取（SPE）富集水样，利用高效液相色谱（HPLC）和四级杆串联飞行时间液质联用仪（LC-MS/MS(Q-TOF)）分析水样，建立了水处理工艺出水中FQs的高效检测方法，同时检测五种FQs在水处理工艺流程中的残留水平，并系统地评价了各水处理工艺对FQs的去除效能。实验采用SPE对样品进行前处理，并逐步对过柱体积、过柱流速、淋洗液、洗脱液及洗脱体积等萃取条件进行优化，达到了样品前处理效率高、净化效果好、富集倍数高的要求。本研究采用HPLC对水中五种FQs的检测方法进行初步探索，确立了峰型良好、分离效果好、快速准确的液相检测条件；然后基于HPLC检测条件的优化思路，对液质联用条件进行了优化，最终确立了五种物质能同时检测并准确定量的LC-MS/MS（Q-TOF）方法，实现对实际水体中痕量目标物的准确定量。研究中建立了固相萃取（SPE）—液质联用（LC-MS/MS(Q-TOF)）的样品处理与检测方法，对松花江水样的加标（加标浓度为100ng/L）回收率在81%~108%之间，相对标准偏差（RSD，n=3）在1.9%~6.7%之间；对去离子水的加标（加标浓度为50ng/L）回收率在77%~112%之间，相对标准偏差（RSD，n=3）在2.1%~7.1%之间，方法对五种目标物的检测限在2~5ng/L之间，线性范围为2~500ng/L，线性相关系数在0.98~0.99之间。选取长江、太湖、大溪水库和松花江水源水样及南京BHK水厂、无锡ZQ水厂和溧阳QX水厂等三个水厂的工艺出水，检测了五种FQs的含量。检测结果表明，长江水中FQs的含量在45~190ng/L之间，太湖水中FQs的含量在49~205ng/L之间，松花江水中FQs的含量在50~185ng/L之间。水处理工艺出水FQs残留结果表明，常规水处理工艺对FQs的去除率在20%~40%之间，经臭氧-活性炭处理之后，FQs低于定量限，说明臭氧活性炭工艺对低含量的目标物可以有效去除。