近年来,形貌与晶体结构都具有高度对称性的零维无机多面体微纳晶体,如立方体、八面体、十二面体等在催化、传感以及生物学应用等方面展现出优异的特性与应用。尽管有机小分子纳米晶体具有更多的种类,更灵活的功能可设计性以及可调的光学、电学等特性,但其相应多面体晶体的研究却鲜有报道。本论文利用表面活性剂辅助溶剂交换的方法,以优异的发光材料2,5,8,11 -tetra-tert-butyl-perylene(TBPe)为研究对象,制备具有立方晶体结构的零维多面体晶体,包括立方体,十二面体以及二者中间体等微纳晶体。并进一步研究其在动力学控制晶体生长的高过饱和度条件下,新的微纳晶体结构的形成与生长机制。另外,我们利用高能量分辨、高时间分辨的同步辐射技术对各种形貌的有机多面体晶体进行X-ray absorption fine spectroscopy(XANES)以及X-ray excited optical luminescence(XEOL)研究,发现同一个晶体中,不同环境下的碳原子具有不同的1s到π*与σ*的跃迁吸收,并且发现多面体晶体的发光强度具有明显的晶面状态的依赖性。