纳米氧化铁的形貌控制合成及性能

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本文以不同的铁盐为铁源,尿素为沉淀剂和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,在稀水溶液中反应,通过改变实验条件,合成了一系列具有不同形貌和结构的Fe2O3纳米晶。首先,以Fe(NO3)3·9H2O为铁源,添加Mg(NO3)2成功合成出纳米结构a-Fe2O3纺锥状。借助SEM、TEM、XRD、Raman、XPS和N2吸附-脱附等表征手段,研究α-Fe2O3晶体的形貌、结构、比表面和孔径分布。晶体的尺寸和形貌可通过改变实验参数进行控制。随着晶化时间延长,合成出纺锥状、花瓣状a-Fe2O3单晶:Mg(NO3)2浓度对α-Fe2O3纺锥状单晶起着重要作用,随着浓度的降低,晶体形貌从纺锥状向球形转变;当反应物浓度控制在5.6×10-3 mol·L-1时,有利于纺锥状形貌的形成;焙烧过程可以进一步修饰单晶表面。同时测定a-Fe2O3纺锥状对多巴胺的电化学性质。其次,以Fe(NO3)3·9H2O为铁源,合成了粒径约35 nm的球形a-Fe2O3纳米晶和面包圈状的a-Fe203/Si02复合纳米材料。借助一系列表征手段,考察不同实验参数对α-Fe2O3球形形貌和结构的影响。晶化时间、反应物浓度、尿素浓度对α-Fe2O3球形形貌没有直接影响,而焙烧可以促进羟基氧化物完全转化为α-Fe2O3,但焙烧温度过高,会导致晶体形貌坍塌。通过将球形α-Fe2O3和a-Fe203/Si02复合材料的比表面和孔径尺寸进行对比,两者比表面积分别为19.8m2·g-1和140.4 m2·g-1,而孔径分布的粒径反而变小。最后,以FeSO4·7H2O为铁源,成功合成Fe203六角型枝状纳米颗粒。通过改变实验参数对其形貌和结构进行研究。样品在焙烧过程中存在晶相转化,由β-FeOOH向y-Fe2O3转变,当焙烧温度为650℃时转化成最稳定的α-Fe2O3,磁性也经历了从有到无的过程。晶化时间、反应前静置时间和表面活性剂对晶体形貌影响极大。同时也研究了改变外界因素对晶体形貌的影响。
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