碳纳米球载金属纳米颗粒的制备及催化性能

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:wlg1991
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碳材料中氮、硫等元素的掺杂赋予碳材料独特的应用性能,使碳材料在诸多研究领域备受关注。如何实现杂元素在碳材料中的掺杂及均匀分布依旧是一个具有挑战性的课题。金属纳米颗粒在催化反应中表现出高催化活性,但因其具有高表面能而极易发生团聚,影响催化性能。将金属纳米颗粒担载在载体材料上是解决这一问题的途径之一。在不同的载体材料中,碳载体由于其高稳定性和高孔隙率而被认为是优异载体,尤其在碳载体中引入杂原子更利于稳定金属纳米颗粒。本文设计并制备氮、硫共掺杂碳纳米球,以及碳载金属纳米颗粒催化材料,并研究其催化性能。首先,利用2,4-二氨基苯磺酸与甲醛的席夫碱反应形成两个亚胺基团(-C=N-)及三聚氰胺与-ON-键的加成反应,实现三聚氰胺的交联并形成含氮和硫的聚合物,以水为反应介质常温常压下制备了含氮和硫的胶体纳米球。通过调控2,4-二氨基苯磺酸的量、反应温度、氨水量、三聚氰胺浓度等可在78nm~900nm范围内任意尺寸调控含氮和硫胶体纳米球尺寸。同时,通过使用其它芳香多胺代替三聚氰胺或其它含酸性基团芳胺代替2,4-二氨基苯磺酸均可制备出含杂原子的胶体纳米球。含氮和硫胶体纳米球经碳化后得到氮、硫共掺杂且均匀分布的碳纳米球。以乙苯催化氧化反应为模型反应,测试所合成氮、硫共掺杂碳材料的催化氧化性能,乙苯转化率和苯乙酮的选择性都达90%以上。从三聚氰胺甲醛预聚物出发,利用三聚氰胺甲醛预聚物中N原子与Ag+、Pd2+的络合,将Ag+、Pd2+化学锚定在预聚物中;加入2,4-二氨基苯磺酸后得到含Ag+、Pd2+的胶体纳米球,经焙烧还原分别得到碳载Ag、Pd纳米颗粒复合材料,Ag/C及Pd/C。制备出银平均粒径分别为2.8±0.7 nm、3.7±0.5 nm和5.2±0.8 nm的Ag/C;在含Pd2+胶体纳米球制备中加入二氧化硅水凝胶,焙烧处理后得到多孔碳载Pd纳米颗粒的Pd/C,Pd平均粒径为2.4±0.8nm。以4-硝基苯酚氢化为模型反应测试Ag/C的催化性能,平均粒径2.8进7 nm的Ag/C具有最好的催化活性及循环稳定性;将Pd/C用于催化4-碘苯甲醚和苯硼酸Suzuki反应,含1%mol Pa的Pd/C催化反应12 min,产物4-甲氧基联苯收率达到98.3%,催化剂循环使用8次产物收率没有降低。在三聚氰胺预聚物体系中引入巯基乙醇,利用巯基辅助稳定Au3+,温和条件下合成含Au3+的胶体纳米球,经焙烧制得碳载金纳米颗粒复合材料Au/Cs,Au纳米颗粒的平均粒径为2.6±0.8nm。在催化4-硝基苯甲醛加氢反应中,在80℃和1.6MPa H2的反应条件下,4-硝基苯甲醛的转化率为99.3%,4-氨基苯甲醛的选择性达99%,催化剂在5次循环实验中催化活性未发生变化。
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