血液检材中常见安眠镇静类药物的QuEChERS处理与GC-MS分析

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随着现代技术的进步,越来越多的安眠镇静类药物在临床上大量使用。安眠镇静类药物因其镇静、安眠、抗焦虑、抗癫痫和中枢性肌肉松弛等药物作用,也常常被不法分子用来实施违法犯罪活动,近年来利用安眠镇静药物实施的麻醉抢劫、麻醉强奸、非正常死亡等类型的敏感案件在各地屡有发生。针对这类案件中的安眠镇静类药物物证的快速检验对案件侦破和诉讼非常重要。目前,法庭科学毒化实验室对生物检材中安眠镇静类药物的前处理多以液液溶剂萃取、固相萃取为主,这两种前处理方法在实际工作中耗时费力,存在很多不足。建立快速、高效、简单的血液检材中常见安眠镇静类药物样品前处理新方法,可以显著提高法庭科学法医毒化实验室对相关毒化物证的检验效果。近年来,QuEChERS前处理方法在很多领域大量采用并取得了很好的实际应用效果。本论文主要探讨采用QuEChERS前处理方法对血液检材中常见眠镇静类药物提取时,对影响样品中痕量目标物提取效果的因素优化并改进,主要研究内容有:(1)通过研究并优化对样品中目标物提取效率有影响的提取溶剂、缓冲液pH、盐析除水剂的用量、净化吸附剂的种类等因素,确立了针对血液检材中常见安眠镇静类药物QuEChERS前处理方法。(2)建立了血液检材中10种常见安眠镇静类药物QuEChERS/GC-MS检验方法,对方法线性范围、精密度和准确度实验实验考察,得出以下结论:该方法对10种常安眠镇静药物巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、利眠宁、氯丙嗪、异丙嗪在25~500ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r2在0.9936~0.9996之间。在50ng/mL、100ng/mL、200ng/m三个添加水平,平均加标回收率在76%~94%之间,相对标准偏差(RSD)在3%~10.1%之间,检出限在0.015~0.13ng/mL之间,实验方法满足法庭科学毒化检验对检验回收率和精密度的要求。(3)将QuEChERS方法应用于法庭科学常见安眠镇静类药物检验,扩大了该方法在农药残留检验之外领域的应用,提高了方法的适用性。
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