氢气具有高效、可再生、环保等特点,被认为是解决全球环境和能源危机的重要能源载体。与传统制氢技术对比,电化学制氢技术在过程中表现出简单稳定、环境友好的优势,引起了人们极大的研究兴趣。目前,贵金属铂基催化剂仍是最有效的水裂解制氢电催化剂,但其稀缺性和昂贵的价格限制了其工业应用。因此,寻找高活性、低成本的催化剂对大规模应用制氢具有重要意义。过渡金属二卤化物（TMDs）是一类层状材料,由于其独特的机械、电子、催化和电化学的一些性质被广泛研究。其中单层或少层的过渡金属二卤化物能表现出不同于它们的块状的特性包括:大的比表面积,能够暴露出更多的活性位点;大的量子尺寸效应（光、电及超导特性）。本论文主要探究了过渡金属二卤化物（主要是针对二硫化钼的优化和改性）的制备方法及其电催化析氢性能的研究,主要的研究内容如下:首先采用MXene作为导电基底,用二水合钼酸钠和硫脲为原材料,通过水热法制备了MoS2/MXene材料,随后在氢气环境下退火处理得到了有着硫空位的MoS2/MXene纳米片（记作MoS2/MXene-SV）,其在酸性介质中有着高效的析氢性能,在电流密度达到10 m A cm-2时,表现出的过电势仅为140 m V,Tafel斜率低至66 m V dec-1,电化学活性面积达到了43.5 m F cm-2,且在该电流密度下,通过计时电流测试保持了超过24 h的稳定性。其次通过电化学剥离的方法,将过渡金属（Ni,Fe,Co,Mn等）以原子形态掺杂的形式进入到MoS2等TMDs材料中,其中制备的过渡金属Ni掺杂的MoS2纳米片催化剂,在碱性介质中能够实现优异的HER性能以及良好的稳定性。在电流密度达到10 m A cm-2时,其过电势仅为145 m V,Tafel斜率低至89m V dec-1,电化学活性面积达到了3.8 m F cm-2,在碱性环境下的析氢性能优于大部分MoS2基电催化剂。