涂层WC-Co硬质合金再生利用关键技术研究

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涂层硬质合金因为其良好的耐磨性、抗氧化性和耐腐蚀性而得到广泛应用,但涂层硬质合金在回收过程中,涂层与基体和添入物质等相互作用,影响硬质合金回收工艺稳定性。与湿法冶金回收废硬质合金制备APT原料方法不同,本文采用涂层剥离、锌熔法、电解法和氧化还原法直接回收利用涂层WC-Co硬质合金,分析了涂层对回收工艺参数和回收粉末及合金产品的影响,并研究了涂层硬质合金的回收机理。主要研究结果如下:1.配置双氧水加焦磷酸钾为主要成分的剥离液,通过化学法成功剥离TiAlN单涂层和TiCN/Al2O3/TiN多涂层。在pH为8的溶液温度为55°C下6小时内可完全去除TiAlN单涂层;在溶液pH为9的温度为40°C下可以76小时内去除氧化铝涂层,基体损失相对较小。这为制备过程中基体保持完好但有涂层缺陷的废刀片涂层剥离后重新沉积新涂层再利用提供技术支持。2.采用盐酸作为电解液电解回收废涂层硬质合金得到再生WC粉末。在电解法回收废涂层硬质过程中,涂层将溶液与基体隔离延缓了电解反应;电解法回收废涂层硬质合金过程中更容易发生钝化现象,导致电解效率降低,得到纯的WC粉末生产效率低。这可能由于涂层硬质合金中钴含量一般低于10%,废涂层硬质合金不适用于电解法回收利用。3.采用锌熔法在880°C熔散废TiAlN单涂层硬质合金和TiCN/Al2O3/TiN多涂层硬质合金,再经盐酸溶解、分离清洗后成功得到再生WC粉末。在熔散过程中,涂层隔离了熔融锌液和基体,使得锌难以贯穿涂层进入基体,导致熔散过程中进展变慢。热应力和熔融锌的冲击力作用是缺陷扩展和失效的主要原因,缺陷为熔融锌液进入基体提供快速通道。通过物理清洗、添加稀土元素和按比例添加原生WC粉末可改善再生硬质合金性能。添加0.4%稀土后制备的YG6硬质合金抗弯强度相对于未添加稀土相同条件制备的合金提高14.33%。锌熔法回收料与原生WC粉末以3:7混合搭配制备成再生YG10硬质合金,抗弯强度接近于原生WC粉末制备的合金,硬度略有提高。4.采用氧化还原法回收废涂层硬质合金,通过高温反应降低涂层对再生硬质合金的影响。在氧化过程中,涂层阻碍氧元素向基体扩散,导致氧化速率降低,氧化温度较高。废涂层硬质合金被破碎成0.15 mm左右的合金粉末后,更多的WC-Co界面可以跟氧直接接触,在900°C条件下保温3小时可被完全氧化为WO3和CoWO4的混合物。在氧化过程中,缺陷为氧气和内部元素扩散提供快速通道,缺陷产生和扩展的主要原因是热应力、多孔氧化物的生成及气体挥发。完全氧化后,TiCN/Al2O3/TiN多涂层转变成TiO2/Al2O3/TiO2,在热应力作用下氧化膜开裂甚至脱落;TiAlN单涂层转变为富含WO3表面层、Al2O3集中的中间层及TiO2集中的最里层的三层结构。完全氧化的粉末在850°C氢气氛围下还原3小时后得到再生含钴的钨粉,在1450°C碳化为含钴WC粉末。通过按比例添加原生WC粉末可改善再生硬质合金性能,按回收料与原生WC粉末3:7混合制备的YG10硬质合金的抗弯强度和硬度比原生WC粉末制备合金的略高。
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