由于具有许多特异的性能，纳米材料已经成为当今科学研究热点之一。其中，关于纳米材料的合成方法的研究一直是纳米科技发展的热点领域。目前虽然制备纳米材料的方法有很多，然而可控合成一直是纳米材料制备的难点。近些年，无溶剂法开始应用于纳米材料的制备，它的众多优势引起了人们的极大兴趣。　　 本文利用无溶剂法对一些含过渡金属的无机纳米材料的合成进行了初步的探索，并通过X-射线粉末衍射、元素分析、热分析等手段对前体进行结构和性能表征，利用X-射线粉末衍射、TEM、SEM、AFM等手段对纳米产物进行微结构表征，并对部分纳米产物的光学性质、热稳定性以及荧光性质进行了初步的研究。论文内容概述如下：　　 第一章简单介绍纳米材料的一些基本概念、结构特征、特异性能、制备方法以及本论文的选题背景、研究内容和创新之处。　　 第二章简单介绍论文工作中合成所用化学试剂以及表征手段。　　 第三章本部分着重介绍三种不同形貌的硫化亚铜纳米颗粒的合成：纳米线，纳米碟(盘)和纳米薄片。(1)通过控制前体的粘度，我们成功地合成均一的超细硫化亚铜纳米线，并发现前体的聚合度对最终纳米产物的形貌起着决定性作用。(2)通过无溶剂法热解层状的Cu(SC12H25)2前体，我们大量合成了硫化亚铜纳米碟，并发现前体的结构是纳米碟形成的主要原因。光学性能测试结果表明：硫化亚铜纳米碟有很强的量子尺寸效应。(3)通过热解层状的CuSC12H25前体，我们也能够获得硫化亚铜纳米薄片，然而它的形貌却与纳米碟有本质上的区别，这说明前体的组成在一定程度上也能影响纳米产物的形貌。我们得到的这些结果说明：在无溶剂法制备纳米产物的进程中，前体起到一个十分重要的作用。　　 第四章本部分主要研究层状结构的前体与片状纳米产物之间的关系。(1)通过无溶剂法热解层状的银硫醇前体，成功制备了单分散的银纳米碟。我们认为：碟状的形貌是由前体的晶体结构所决定的。紫外可见光谱表明银纳米碟具有典型的球状银纳米颗粒的等离子共振特征，这结果证实我们制备的银纳米碟没有明显有规则的表面，而是有一定弧度的曲面。(2)通过煅烧层状的La(C11H23COO)3·H2O前体，我们也能够成功获得La2O2CO3纳米薄片。掺Tb或Eu的La2O2CO3纳米薄片分别发射强的绿色和红色的荧光。这些结果为无溶剂法的可控合成进一步提供了实验根据。　　 第五章本部分主要介绍均一的硫化铜核壳结构的合成。通过无溶剂法，我们首次获得均一的硫化铜微米球，它们具有独特的同质核壳结构。同时，我们发现前体中残留少量水是这独特的核壳微米球形成的关键因素，并提出它的可能生成机理。另外，我们还对微米球的热稳定性进行研究，结果表明：在适当条件下脱硫得到的硫化亚铜微米球能够很好地保持原有的形貌。　　 第六章对本文工作进行概括总结，并展望下一阶段的工作重点。