在环境污染的众多的治理方法中,光催化法前景较好,近年来受到很大的关注。因此,设计制备性能优异的光催化剂,使之对污染物进行高效光催化非常重要。随着半导体材料在光催化领域中的不断应用,人们对半导体光催化原理也有了系统的认识。当无机半导体材料用作光催化剂时,由于其光生载流子对易复合,因此导致光催化活性较低。通过增强半导体光生载流子的分离效率和拓展光响应范围的方法可以有效提高半导体光催化效率,其中半导体材料结合形成异质结是一项重要研究课题。多酸作为一种性质类似于n型半导体的良好电子接受体,与其它半导体结合可以促进光生载流子对的分离,有效提高光催化效率。本论文探讨了不同类型的半导体:n型半导体Cd S、p型半导体Cu In S₂和NiO与类半导体POMs结合形成n-n型异质结材料和p-n型异质结材料的合成方法,并探究了异质结光催化剂的光电性能和光催化效率。1.采用静电自组装法制备了一系列Cd S/P₂Mo_xW_18-x（x=3,9,15）纳米球。首次研究了三种多金属氧酸盐P₂Mo_xW_18-x（x=3,9,15）的半导体性质,进行了n-n型异质结光催化剂的合理制备设计。用X射线粉末衍射、扫描电镜、紫外-可见漫反射光谱、莫特-肖特基测试、表面光电压谱和电流-时间曲线等一系列测试对制备材料的形貌和半导体性能进行了表征。在Cd S和P₂Mo_xW_18-x（x=3,9,15）之间形成的异质结结构可以促进光诱导电子-空穴对的分离,因此Cd S/POMs纳米球对Cr（VI）还原的光催化活性显著提高。2.采用溶剂热法在乙二胺中制备了纯Cu In S₂材料、Cu In S₂/Ag₃PW₁₂O₄₀和Cu In S₂/Ag₃PMo₆W₆O₄₀p-n异质结材料。与原始Cu In S₂相比,Cu In S₂/Ag₃PW₁₂O₄₀异质结材料和Cu In S₂/Ag₃PMo₆W₆O₄₀异质结材料在光电性能上明显提高,而且Cu In S₂/Ag₃PW₁₂O₄₀p-n结的光电性能最高。此外,与光电性能表征的结果一致,异质结材料对盐酸四环素（TC）的光催化性能优于纯Cu In S₂材料,且Cu In S₂/Ag₃PW₁₂O₄₀p-n结材料对TC的光催化效果最好。3.通过溶胶-凝胶法合成纯NiO材料,通过球磨法将等量的NiO、Ag₃PW₁₂O₄₀或者Ag₃PMo₆W₆O₄₀结合成NiO/Ag₃PW₁₂O₄₀或者NiO/Ag₃PMo₆W₆O₄₀p-n异质结材料。用红外光谱测试、Mott-Schottky曲线分析、I-t曲线测试、I-V曲线测试、EIS测试、PL测试等对所制备材料进行了一系列表征。通过对左氧氟沙星（Levo）的光催化降解,探究光催化剂NiO/Ag₃PW₁₂O₄₀和NiO/Ag₃PMo₆W₆O₄₀的光催化性能。光电表征和光催化表征的结果一致,都证明NiO与POMs所形成的p-n结材料比单纯的NiO光电性能好,且Ag₃PW₁₂O₄₀比Ag₃PMo₆W₆O₄₀对NiO的光生电子-空穴分离的促进效果更好。