我国石墨矿产资源优质丰富,但石墨深加工能力欠缺,石墨资源面临“低价出口原料,高价进口产品”的窘态。石墨新材料的开发及深加工问题亟待解决。石墨烯因优异的载流子迁移率、良好的导热性和透光性,较低的电阻率使其在电子器件、储能材料及透明导电电极等方面有广阔的应用前景。氧化还原法制备石墨烯的质量不均匀且产生的酸液对环境不利,液相剥离制备石墨烯产率低、质量不均匀难实现工业化生产;通过气相沉积法虽可以得到高质量的单层石墨烯,但是其制备工艺复杂,成本昂贵。高速机械剪切剥离石墨,方法简单易行,但是石墨烯得率较低且质量不均一。电化学剥离石墨制备石墨烯方法简单可行,在电场力的作用下带电离子或离子基团插入石墨层间,引起石墨的膨胀剥离。但是该方法目前的研究有限,石墨烯产率一直停留在较低的水平。基于以上各方法在工业生产中的可操作性,本文拟采用机械剥离和电化学剥离方法对石墨材料进行处理,以期提高石墨烯产率和质量均一性。。本论文主要对石墨的高速机械剪切及电化学剥离进行探索研究。论文主要分为三个部分。第一部分对石墨进行高速机械剪切,随后对溶液上层中少层石墨烯含量及石墨烯尺寸进行分析表征,探讨出最适的剪切转速与剪切时间;第二部分与第三部分均利用电化学方法,分别在水系电解液和有机系电解液中对石墨进行插层剥离,通过控制不同的电解质配比以及不同的直流电压值得到少层石墨烯,并采用扫描电子镜,透射电子显微镜,原子力显微镜,拉曼光谱法对剥离后的石墨进行分析表征,通过剥离脱落量、少层石墨烯的含量及得率,得到最适的电解液配比及浓度,最适的电压值等工艺参数。研究结果表明:经表征可知天然石墨通过机械高速剪切剥离手段可以得到少层石墨烯。剪切后上层液中少层石墨烯的片层厚度在3 nm左右,(002)晶面层间距增大至0.353 nm。通过实验表明:适当的剪切转速与剪切时间可以提高上层溶液中少层石墨烯的含量,并可以通过机械剪切减小石墨颗粒的尺寸。冷水浴条件下机械剪切有助于减小少层石墨烯片的尺寸,提高上层溶液中石墨烯的含量。常温下以15000 rpm,剪切15 min,剥离出的少层石墨烯的产率约为 6.5%。经表征可知通过水系电化学剥离可以得到少层石墨烯,石墨烯的片层厚度在2 nm左右,(002)晶面层间距为0.445 nm。拉曼显示2D峰出现蓝移,可知在电化学剥离过程中有电子与石墨发生掺杂.其中O22-、OH-等离子的插入可以使石墨层间距变大。利用正交试验法对不同NaOH及H202浓度的电解液、不同电压下的石墨电极进行电化学剥离。通过石墨剥离脱落的质量、上层液中少层石墨烯的含量、石墨烯片尺寸大小以及表征等指标得出最适的NaOH浓度为3.5mol·L-1, H2O2浓度为1.5 mol·L-1,在5V电压时,石墨烯的产率在 8.7%,通过适当的有机系电化学剥离方法可以得到少层石墨烯,石墨烯的片层厚度在2.1 nm左右,(002)晶面层间距为0.481 nm。拉曼光谱显示2D峰出现蓝移,可知在电化学剥离过程中有电子与石墨发生掺杂,验证了四甲基铵阳离子插入石墨层中,使石墨层间距变大。有机电化学剥离时,石墨的脱落量与电解液浓度及施加的直流电压呈正相关。适当地增加四甲基氢氧化铵的浓度,可以提高电解液的电导率。四甲基铵阳离子在电场力的作用下,更易扩散和迁移并能快速大量的插入到石墨层中使石墨层脱落。有机系电化学剥离的最适电解液浓度为四甲基氢氧化铵浓度为0.2～0.3 mol·L-1,在30V电压时,石墨烯的产率在7.9%。