一直以来,爆炸物的滥用给国家与社会安全均带来巨大的威胁,虽然目前对典型的硝基芳香类爆炸物（例如TNT）的检测技术日趋成熟,但对新兴的过氧化物类爆炸物的检测仍是一项艰巨且有意义的挑战。过氧化物类爆炸物中应用最广、危害最大的当属三过氧化三丙酮（TATP）。由于TATP没有紫外吸收与荧光发射,其化学结构中也没有硝基与苯环,因此缺乏有效的检测手段。TATP的稳定性极差,在实验室中无法安全制备与长期保存,易分解生成过氧化氢（H2O2）,而且H2O2也是制备TATP的重要原料之一,因此科研人员通常将H2O2作为TATP模拟物以达到检测目的。作为重要的分析手段之一,荧光法因其成本低廉、使用方便等优点,受到科研人员的广泛关注。目前,基于荧光法检测TATP及H2O2的相关研究已取得诸多进展,但仍存在探针材料体系有限、响应速度与灵敏度不尽人意等问题,尚不能达到实时检测的要求。为了进一步推进TATP及H2O2的荧光检测应用,开发高性能的新型荧光探针是非常必要的。围绕上述问题,本论文开发了几种新型有机小分子H2O2荧光探针,并通过在探针中混入有机碱以及构筑有机-无机杂化纳米材料的方式提高探针的响应性能,以推进对过氧化物类爆炸物TATP的荧光实时检测。具体工作分为以下两部分:1.气液两相下实现快速检测的过氧化氢荧光探针的设计与合成。以硼酸酯为识别基团的荧光探针对TATP与H2O2具有良好的检测效果,但仍存在响应时间长等缺点,无法满足实际检测需求。因此,我们制备了一种以硼酸酯为识别基团、芴衍生物为荧光团的高效快速的荧光探针（FCz-Bn）并引入有机碱TBAH提高传感效果。该探针体系对H2O2气液两相都可实现快速检测,响应时间低于5 s,对H2O2溶液的检测限为48.9 n M,对H2O2蒸气的检测限为0.42 ppb。通过吸收光谱、质谱与红外光谱的测试证明该探针的响应机理为芳基硼酸酯的氧化反应。本工作为后续基于硼酸酯基团的H2O2荧光探针的设计奠定了理论实验基础。2.有机-无机杂化材料应用于TATP的超快检测。目前已报道的H2O2荧光探针存在的普遍缺点之一是响应时间长且灵敏度较差。为了解决这一问题,我们设计合成了基于萘酰亚胺硼酸酯衍生物与亲水性二氧化硅纳米颗粒的有机-无机杂化材料（NIB@Si O2）,并通过旋涂法将该杂化材料制成薄膜用于检测TATP模拟物H2O2。NIB@Si O2薄膜表面粗糙、疏松多孔、具有良好的亲水性,有利于H2O2蒸气的扩散以及H2O2与有机材料NIB的接触反应。NIB@Si O2薄膜探针暴露于H2O2蒸气时5 s内就会出现明显的淬灭响应,检测限计算为184 ppt。同时NIB@Si O2薄膜探针具有出色的选择性,可以明显地区分H2O2蒸气与其它干扰物蒸气。该研究得到了一种超快的、高灵敏性与选择性的H2O2荧光薄膜探针,为实时检测TATP荧光探针的制备提供了新的策略。