化石燃料的过度开发和使用,严重危害了人类的生存和健康,实现清洁能源的转化和储存越来越受到人们的重视。很大一部分清洁能源的瞬时能量如太阳能、潮汐能、风能等没有很好地利用起来,造成了巨大的能源浪费。所以进行电能的大规模储存和转化是十分有必要的。比如将电能储存到储能器件中,或者通过电催化转化成氢能。电容器作为一种功率密度大的储能器件可以弥补电池在储能方面的短板,它可以快速充放电,并拥有良好的长期循环稳定特性。研究人员将电池和电容器的优势集成到一块,组成一种新的储能装置-赝电容超级电容器。要想保证超级电容器既有快速的能量储能速率,又有较大的电荷储存量,就要提高电极材料的负载量和氧化还原反应速率。但这两者在很大程度上是负相关的,大量的块状电极活性物质反而降低了它的氧化还原速率。研究者们通过优化电极材料的结构设计获得三维多孔电极,改善了电极材料的负载量和反应活性,加快了能量的储存过程。我们设计了一系列的表面结构化的镍薄膜材料,负载各种形态的纳米材料组成电化学电极用于能量的储存和转化。我们设计在电极表面制备大量的三维微纳结构来提高电极的表面积,将微纳加工技术中的光刻、反应离子刻蚀、纳米压印和电镀等技术引入到电极的制备中,发展了一种新的金属电极微纳结构化的方法,制备了表面排布有大量的三维结构阵列的金属镍薄膜,获得具有大表面积的电极衬底。在这种三维衬底上再生长多孔的过渡金属硫化物纳米材料,增加了氧化还原过程中电子和离子的传输通道。我们选用了二元金属硫化物-Ni Co2S4作为电极活性材料,由于其具有优良的电化学活性和电子导电性。更重要的是,可以合成出多种大比表面积的Ni Co2S4纳米材料,进一步增加电化学反应的活性位点。本文对微纳结构化镍薄膜与Ni Co2S4组成的电极的制备及其在储能和电催化方面的应用进行了深入的研究,具体内容如下:Ni Co2S4/NC阵列电极的制备及其电化学储能性能研究。利用热纳米压印（T-NIL）、电镀结合水热合成技术制备了Ni Co2S4纳米片覆盖垂直有序排列的镍微米柱（NCs）阵列电极。复合结构中涉及两种离子运动的通道:一种是镍微米柱之间缝隙形成的作为离子传输的大通道,另一种是二维Ni Co2S4片层缝隙提供的向材料内部传输的小通道。垂直排列的5nm超薄Ni Co2S4纳米薄片形成了具有离子传输通道的多孔覆盖层,使得电极材料无“死体积”,达到了容量的厚度无关性。得益于该结构充当了离子和电子传输的高速通道,同时Ni Co2S4@NC-array电极具有非常大的比表面积,从而使电极具备高电导率和丰富的电化学活性位点,其比容量达到了486.9 m Ah g-1。该电极甚至可以在非常高的电流密度(100 A g-1)下达到150 m Ah g-1的高容量。该电极具有优良的柔韧性,在大范围弯曲时容量反而有所提高。并且它具有优异的循环稳定性,多次循环后电阻明显下降。在功率密度为400 W kg-1的情况下,应用Ni Co2S4@NC-array作为正极的非对称赝电容器获得了66.5 Wh kg-1的能量密度,优于大多数报道的使用Ni Co2S4电极的非对称器件的数值。这项工作提供了一种简单的、可扩展的方法,实现了具有快速离子和电子传输的电极的储能应用。珊瑚状结构纳米材料的制备及其电化学性能研究。为了探究纳米级金属骨架对电极的电化学储能性能的影响。我们设计了由Ni-Co-S纳米颗粒覆盖弯曲镍纳米树枝状结构（NNB）组成的多层次、多孔隙、高表面积的三维电极。与之前报道的带有微米级镍纤维和超大孔的泡沫镍收集器不同,NNB中每个纳米分支相互连接并固定在衬底薄片上,形成一个多枝状的纳米结构阵列。Ni-Co-S纳米颗粒生长后,整个电极呈珊瑚状复合纳米结构。镍纳米阵列提供了一个快速的电子传递路径,并促进了离子在活性Ni-Co-S表面的快速扩散。Ni-Co-S@NNB电极表现出极高的倍率性能,在电流密度从1增加到20 A g-1的情况下,容量保留率为91%,甚至在40 A g-1的大电流充放电时仍保持83.6%的容量,大大优于报道的基于Ni Co2S4的电极。这归因于独特的纳米结构增加了离子可及的电化学活性位点和电子导电性。另外该电极具有良好的长期循环稳定性,在5 A g-1条件下循环5000次后容量超过初始值,并且在20 A g-1条件下仍具有良好的循环可逆性。这应该归因于Ni-Co-S纳米分支中存在硫化物空位,以及NNB能够更好地调节与快速电化学反应相关的机械和结构应变。应用该电极的非对称赝电容器可获得99.9 W h kg-1的高能量密度,并在20 A g-1的大电流密度下表现出优越的循环稳定性。这项工作为开发具有高氧化还原活性的复合纳米结构电极提供了一条新途径。金属基微纳复合材料的制备及在电解水方面的应用。为了更好地发挥电催化剂的催化能力,调控材料的电子结构和微观形貌是十分必要的。对于大多数过渡金属化合物来说,活性位主要位于边缘区域,而紧密排列的内部区域阻碍了催化活性相的生成。因此,通过设计大活性表面积的纳米结构创造更多的边缘位点有望提高电催化性能。我们设计了具有较大边缘区域的三维电催化电极,一维的Ni Co2S4纳米线阵列排列在镍微米柱阵列上,形成了多级的微纳复合结构电极。通过增大与溶液的接触面积降低了系统电阻和电极极化带来的过电位,加快了电化学水裂解的速率。我们对比了Ni Co2S4纳米片与纳米线的催化性能,具有更大比表面积的Ni Co2S4纳米线具有更好的催化性能。在过电位为570 m V的状态下水解反应产生的电流密度高达108.2 m A cm-2,较高的氧化峰显示这种电极也是一种优良的电化学储能电极。电化学阻抗测试显示电极的电荷转移电阻(Rct)非常小,表明了Ni Co2S4-NW@NC电极优良的界面电荷转移能力,即具有优良的电催化活性。此外,我们还进行了20小时的长期稳定性测试,工作20小时后的电极仍具有优异的电催化活性。