黄磷精制脱砷废液为黄磷在采用水相氧化法精制脱砷生产低砷黄磷的过程中产生的含砷废液,废液中含有用成分磷酸和亚磷酸以及黄磷精制脱砷过程脱出的以砷酸或亚砷酸形式存在的砷。本论文通过净化脱砷、氧化转化、中和、浓缩结晶分离的方法利用废液中的磷酸和亚磷酸等有价成分。论文首先采用化学沉淀法脱除黄磷精制脱砷废液中砷。研究表明采用化学沉淀法处理黄磷精制脱砷废液脱砷效果很好,可使废液中的砷含量由230ppm降至0.35ppm,脱砷率达到99.85%；脱砷的最佳工艺条件为：当废液处理量为100mL时,脱砷剂P2S5质量为0.081g,反应温度为80℃,反应时间为110min,搅拌速度为300r/min。利用亚磷酸具有强还原性,本论文采用氧化还原的方法,将亚磷酸氧化为正磷酸后再综合利用废液中的亚磷酸和正磷酸。论文在首先研究了纯亚磷酸的氧化性能的基础上,采用双氧水为氧化剂,分别研究了双氧水的用量、温度、反应时间、反应液的PH值和搅拌速度等因素对黄磷精制废液中亚磷酸的氧化率的影响,并通过正交试验得到氧化的最佳工艺条件：当废液处理量为100mL时,氧化剂H2O2用量为30mL,pH值7,搅拌速度350 r/min,反应温度70℃,反应时间为120min。在此工艺条件下,采用双氧水为氧化剂,可使废液中的H3PO3氧化成为H3PO4,氧化率可达到87.62%,且重现性良好。本论文还研究了以氧化后的黄磷精制废液为原料制备磷酸氢二铵的工艺条件。研究表明,采用经前期处理后的废液制备磷酸氢二铵的最佳的工艺条件为：磷酸与氨水的中和pH值为8.6,反应温度为85℃,反应时间为40min,搅拌速度为250rpm,结晶温度为25℃。该工艺条件下制取得到磷酸氢二铵产品,其外观为白色粉末,粒度主要分布于50.9μm-62.6μm之间,化学分析和X衍射分析表明,其化合物主要以(NH4)2HPO4形式存在,且产品质量中P2O5、N达到GB 10205-2001磷酸二铵产品优级品的质量要求。此外,本论文在研究验证正、亚磷酸钾盐、钠盐及铵盐的溶解度的基础上,以此溶解度为依据进行了正、亚磷酸钾盐的直接分离的探索性实验研究。研究表明,采用氢氧化钾中和,经初始反应,母液二次循环处理后,析出的磷酸二氢钾的晶体累计质量(干重)为18.9530g,其收率可达91.63%,样品经分析无亚磷酸根存在,说明结晶体均为正磷酸盐,通过分步结晶可达到了正、亚磷酸钾盐有效分离的目的。本论文通过净化脱除废液中砷等有害杂质元素后,分别采用两条途径利用废液中的磷酸,亚磷酸等有价成分,一是先将亚磷酸氧化为正磷酸后加以利用；是把磷酸和亚磷酸直接分离或制成磷酸盐和亚磷酸盐后直接分离得到正磷酸和亚磷酸或正磷酸盐和亚磷酸盐。由于两种利用途径得到的磷酸和亚磷酸盐都具有很高的价值,故本论文不仅可以充分利用废液,达到节能减排、清洁生产、保护环境的目的,同时产生较高的经济效益,完善黄磷精制脱砷的工艺流程,因而具有很好的实际应用价值。