本文采用化学还原法制备了Co-Si-B和Co-Zr-B两种非晶合金纳米粉末，即用硼氢化钠（NaBH₄）的水溶液分别加入到氯化钴CoCl₂·6H₂O和氟硅酸钠NaSiF₆或者CoCl₂·6H₂O和硫酸锆Zr（SO₄）₂·4H₂O的混合水溶液中，利用BH₄^-把氯化钴CoCl₂·6H₂O和氟硅酸钠NaSiF₆水溶液中的Co²⁺和SiF₆^-还原出来形成Co-Si-B合金；把氯化钴CoCl₂·6H₂O和硫酸锆Zr（SO₄）₂·4H₂O混合溶液中的CO²⁺和Zr⁴⁺同时还原出来形成Co-Zr-B合金。分别使用X射线衍射分析（XRD）、等离子发射光谱分析（ICP）、透射电镜分析（TEM）、选区电子衍射分析（SAED）、X射线光电子能谱（XPS）、差示扫描量热法（DSC）及振动样品磁强计（VSM）分析了样品的结构、成分和磁性能。针对Co-Si-B体系，改变SiF₆^-／Co²⁺比值制备Co-Si-B粉末，分析了样品的成分、结构和磁性能。结果发现，所制备的粉末为非晶合金，颗粒呈球形，粒径在20～50nm之间。产物中Si的含量随着SiF₆^-／Co²⁺比值的增大而增加。XPS研究表明，制得的Co-Si-B非晶合金粉末其表面元素的氧化物分布不均匀。随着刻蚀次数的增加，Co-Si-B非晶粉末中的Co和Si金属态含量逐步上升，氧化物减少；氧化态Si中，两种氧化物的相对比例发生了变化。B元素的氧化态和金属态强度由表及里几乎不变。在608K和873K进行退火，随着退火温度的增加，饱和磁感应强度Bs从制备态的93．74增加到370．98emu／g，而矫顽力也从31．71增加到60．15Oe．在Co-Zr-B体系中，分析了样品的结构和退火对磁性能的影响。结果发现，所制备的非晶合金粉末颗粒呈球形，粒径在20～60nm之间。XPS分析表明，Co的氧化物随着刻蚀时间的增加而减少，在刻蚀两次后只得到Co的单质，而Zr和B元素的氧化态和金属态强度由表及里几乎不变。在DSC曲线上选择合适的点进行退火，随着退火温度的增加，饱和磁感应强度Bs在3．10～37．14emu／g间不规则变化，同时矫顽力在18．58～237．64Oe之间不规则变化，但当退火至853K时Bs达到最大值3 7．14 emu／g，矫顽力（Hc）也达到了退火后的最低值49．20Oe，达到了磁性能的最优值。