石墨烯功能化及其PVB复合材料的制备

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石墨烯是厚度仅为单层原子的二维碳纳米晶体,具有优异的电学、力学和热学性能,以及高比表面积。理论上讲,加入少量的石墨烯就可以对聚合物基体产生显著的影响。然而,石墨烯的表面呈现惰性,和基体的相容性较差,且石墨烯自身层与层之间具有较强的范德华力容易团聚,因此,石墨烯在常见的有机溶剂和水中很难分散。这就需要对石墨烯进行一定的修饰,改善石墨烯与其他介质的相容性。本文分别制备了乙醇胺功能化石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)功能化石墨烯,并将他们分别与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)复合,制备其复合材料。首先,使用改进的Hummers法和超声剥离处理制备了氧化石墨烯,再用乙醇胺处理得到了乙醇胺功能化的石墨烯(EFG)。傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X-光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-vis)和拉曼光谱(Raman)测试技术表明乙醇胺对氧化石墨烯既有改性作用,还具有还原效果,未烘干的EFG在水中的稳定分散浓度可达0.8mg/ml。其次,在温和条件下先将CTAB和氧化石墨烯反应,再经水合肼还原得到CTAB功能化的石墨烯(RFG)。干燥处理的RFG经过超声处理后可以稳定的分散在丙酮、氯仿和DMF等溶剂中。TEM分析表明RFG片层剥离的比较完全。FTIR和X-射线衍射(XRD)对RFG的结构分析表明:CTAB通过静电作用成功连接到石墨烯片层上,完成了对石墨烯的功能化。最后,以PVB为基体,分别采用溶液共混法和原位还原法制备了乙醇胺功能化石墨烯/聚乙烯醇缩丁醛复合材料(a-EFG/PVB和b-EFG/PVB),用溶液共混法制备了CTAB功能化石墨烯/聚乙烯醇缩丁醛复合材料(RFG/PVB)。通过对这三种复合材料的电导率、热学、力学和紫外-可见光测试,复合材料的电导率随着功能化石墨烯的含量的增加而升高,当功能化石墨烯的含量为3.0wt%时,a-EFG/PVB、b-EFG/PVB和RFG/PVB的电导率分别是2.3×10-3S m-1、5.12×10-3S m-1、1.56×10-2S m-1,比PVB的电导率升高约6-7个数量级;在复合材料b-EFG/PVB和RFG/PVB中,功能化石墨烯的加入明显提高了其拉伸强度和断裂伸长率;功能化石墨烯的加入还改善了复合材料的热稳定性,添加量为2.0wt%时,复合材料的开始分解温度分别提高了4℃、39℃和29℃,玻璃化温度分别提高了4.3℃、9.2℃和8.9℃;功能化石墨烯的加入还赋予了复合材料良好的紫外屏蔽性能,加入0.5wt%的功能化石墨烯就可以使复合材料对紫外线的屏蔽效果达到50-80%。
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