氯酚类污染物在水体中常以微量形式存在,由于其高毒性、脂溶性、致癌致畸致突变毒性及强生物稳定性而对人体及环境存在极大的危害及安全隐患。对其进行快速低浓度检测的需求使得电化学检测成为研究的热点。本论文制备钯银双金属负载石墨烯催化剂用以修饰玻碳电极,对低浓度4-氯酚、3-氯酚、2-氯酚及2,4-二氯酚进行电化学检测。本文利用湿化学还原法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂成功制备了钯负载还原氧化石墨烯(Pd-PVP/RGO)、银负载还原氧化石墨烯(Ag-PVP/RGO)及钯银双金属负载还原氧化石墨烯(PdAg-PVP/RGO)催化剂。经X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及SEM-Mapping、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱分析(XPS)优选出金属负载量分别为1%、1%及0.5%:0.5%时,金属在石墨烯片层上的粒径最小(6.41±0.06nm、8.9±0.05 nm和4.47±0.02 nm),且均匀分散不团聚,且80%以上的金属Pd以零价单质形态存在金属Ag全部以零价形式存在;此外还原氧化石墨烯的少量含氧官能团以及石墨烯的单层存在形式为金属纳米粒子提供了负载位点,PVP使金属分散均匀,两者为催化剂成功制备提供了必要条件。利用电化学交流阻抗(EIS)及循环伏安(CV)对制备材料进行了电化学表征,Pd0.5Ago.5-PVP/RGO催化剂修饰电极交流阻抗最小,电极表面电子转移速率最快,对循环伏安电信号的增强程度为63.04倍且为最强,电化学催化效果最好。以Pd0.5Ag0.5-PVP/RGO修饰电极为工作电极组装电流型电化学传感器在最佳检测条件下(pH=7的0.1 mol/LPBS、扫速=100mV/s)电化学检测4种氯酚,4-CP、3-CP、2-CP 及 2,4-DCP)的检测范围分别为 0.1-80 μmol/L、0.1-100 μmol/L、0.1-80μmol/L 及 0.002-100 μmol/L,检测限分别为 0.0075 μmol/L、0.0077 μmol/L、0.0047μmol/L及0.00036 μmol/L。Pdo.5Ago.5-PVP/RGO修饰电极电化学传感器检测4种氯酚,均具有良好的准确性、重复性、稳定性及抗干扰性,检测范围较宽、检测限低,在检测模拟废水中CPs时的高回收率(几近100%)证明此电化学传感器可用于实际废水中氯酚的低浓度检测,具有强实用性及较好的应用前景。