论文部分内容阅读
开发了利于从黑液中提取木素的两段硫酸盐法蒸煮技术。第一段蒸煮利用木片在蒸煮过程中产生的酸性物质降低黑液的pH值,以利于从黑液中提取木素。第二段改良蒸煮条件,以保证细浆得率和卡伯值。分别利用聚焦光束反射测定仪(FBRM)和紫外分光光度计(UV)研究从黑液中提取木素的情况。以巨尾桉为原料,通过蒸煮条件优化实验得出了利于木素提取的两段蒸煮工艺条件。第一段蒸煮:黑液用量66%(相对于总液量),升温时间30min,保温时间30min,蒸煮温度130~140℃,液比1:5;第二段蒸煮:用碱量20%(以NaOH计),硫化度35%,升温时间90min,保温时间90min,最高温度160℃,液比1:5。将巨尾桉按上述条件(第一段蒸煮温度为130℃)进行循环蒸煮,在实验室条件下,循环蒸煮可以稳定运行。其实验结果与传统蒸煮相比较,细浆得率(48%)保持相近,两段蒸煮的总用碱量降低2%(相对于对绝干木片),卡伯值降低1.4个单位。第一段蒸煮黑液的pH约为10.5,其中的木素易于通过酸析法提取。第一段黑液酸析法提取木素最佳pH为9.0,调节pH至9.0消耗浓硫酸约5.6kg/t黑液,用酸量较传统蒸煮黑液节约61%。黑液(pH调至9.0)离心分离沉淀量约30kg/t,离心前后紫外吸光度减小约25%,膜分离前后紫外吸光度减小约27.6%。蓝桉循环蒸煮实验表明,第一段蒸煮温度提高至140℃时,第一段黑液pH可降至10.0左右,平均细浆得率约为51.1%,较传统蒸煮降低0.7%,平均卡伯值约为15.4,较传统蒸煮降低2.1个单位,用碱量较传统蒸煮降低4%(相对于绝干木片)。循环蒸煮第一段黑液pH调至9.0时,浓硫酸用量约为3.8kg/t,较传统蒸煮黑液减少74%。离心前后紫外吸光度减小约23%,膜分离前后紫外吸光度减小约27%。离心沉淀量约30kg/t。减少第一段蒸煮黑液用量并延长保温时间可将第一段黑液pH降低至9.0左右。第二段蒸煮在160℃下保温时间缩短1Omin,细浆得率变化不明显,卡伯值提高1.1个单位。第一段黑液可直接进行离心分离,离心前后紫外吸光度减小率约12%,离心沉淀量约7kg/t,膜分离前后紫外吸光度减小约15%。通过减少第二段蒸煮用碱量降低第一段黑液残碱至0.25~0.30g/L时,不利于酸析法提取木素。两段蒸煮较传统蒸煮用碱量可降低6.5%(相对于绝干木片),卡伯值较传统蒸煮仅升高0.9个单位,160℃下保温时间延长30min。第一段黑液酸析木素(pH=9.0)的离心沉淀量为18.5kg/t。硫酸用量减少,仅需2.5kg/t黑液。碱性条件(pH=9.0)下从不同pH的循环蒸煮第一段黑液中提取的木素与传统酸析木素的红外光谱和热失重性质相似。