荧光材料由于其独特的光学性质,在生化分析和生物成像领域具有广阔的应用前景。与传统的荧光材料（如半导体量子点和荧光染料）相比,碳基荧光纳米材料具有原料廉价、环境友好的优点,是生化分析和生物成像应用中的最佳选择。碳基荧光纳米材料中的氧化石墨烯量子点（GO-dots）、碳点（C-dots）和石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因其水溶性好、化学稳定性高、荧光性能稳定和生物相容性好等优点,更是受到了研究者们的广泛关注和应用。目前,这三种材料的制备还存在着如操作繁琐、条件苛刻及耗时长等缺点;此外,在应用方面,这三种材料的诸多优良性质还未得到充分利用,所构建的传感器也存在着一些不足。因此,发展新的制备方法和拓展这三种材料的应用具有重要意义。本文在简要归纳GO-dots、C-dots和g-C₃N₄的制备及应用的基础上,以水热法和电化学法为手段,发展出了系列绿色、高效的GO-dots、C-dots和g-C₃N₄制备方法,并基于这三种材料的不同性能构建了几种高性能的化学/生物传感器,主要研究内容如下:（1）建立了绿色、快速制备GO-dots的方法。以廉价黑炭为前驱体,H₂O₂为氧化剂,通过一步水热法制备得到了GO-dots。我们对GO-dots的制备机理进行了讨论,发现羟基自由基、氧自由基等氧化活性物质在GO-dots的制备过程中起着重要作用。制得的GO-dots具有优良的荧光稳定性、低毒性和良好的生物相容性,可直接用于体外荧光细胞成像。本方法摈弃了当前制备GO-dots常用的H₂SO₄、HNO₃等高危险性化学试剂,不仅具有绿色环保的优点,而且还省去了繁琐的后处理步骤,是当前速度最快、操作最简单的制备GO-dots的方法。（2）发现了C-dots的新性能。以乙二醇为前驱体,通过电化学碳化法制备得到表面富含羟基的C-dots。该制备的表面富含羟基的C-dots具有优良的还原性,可以将金属盐还原成金属纳米粒子,这种方法具有简单、快速、不需要外加还原剂、稳定剂和能量的优点。我们对C-dots的还原机理进行了讨论,并发现C-dots的还原性具有普适性,可利用此性质合成金纳米粒子（AuNPs）、银纳米粒子（AgNPs）和金/银纳米复合物（Au@AgNPs）,拓展了C-dots的应用范围。此外,还基于合成的AuNPs的类过氧化物酶活性,构建了一个检测葡萄糖的比色传感器。（3）拓展了C-dots的传感应用新途径。基于C-dots可以将Au³⁺还原成AuNPs,以及SCN^-与AuNPs之间的强配位作用和刻蚀效应,我们发现当存在SCN^-时,SCN^-可与AuNPs作用,影响AuNPs的合成。基于此,我们构建了一个通过测定AuNPs吸光度变化实现对SCN^-灵敏检测的传感器。该传感器对SCN^-具有良好的选择性和检测灵敏度,检测限达到0.16μM,并成功应用于牛奶中SCN^-的检测。该方法打破了传统基于C-dots荧光强度变化而构建传感器的理念,为基于C-dots的传感器的构建提供了一种新思维。（4）建立了电化学制备超薄g-C₃N₄的方法。本方法以三聚氰胺为原料,铂片为正、负电极,在碱性条件下快速制备得到了厚度为2nm的超薄g-C₃N₄。采用一系列的表征手段对所制备的超薄g-C₃N₄的结构进行了表征,并对可能的制备机理进行了讨论。此外,所制备的超薄g-C₃N₄具有良好的类过氧化物酶性质,能够催化H₂O₂对3,3’,5,5’-四甲基联苯胺的氧化,基于此,实现了对尿酸的灵敏检测。本制备方法具有条件温和、不需要危险化学试剂和制备时间短等优点,为超薄g-C₃N₄的制备提供了一种新方法。（5）建立了电化学“裁剪”法制备荧光石墨相氮化碳纳米点（g-C₃N₄-dots）的方法。以块状g-C₃N₄为前驱体、碱性物质为电解质、铂片为正、负极,电解3 h得到平均直径为5-8 nm的g-C₃N₄-dots。该方法简单易行、不需使用复杂仪器和有毒有害的化学试剂,同时我们发现制备的g-C₃N₄-dots不仅比块状g-C₃N₄具有更强的荧光和更好的水溶性,而且在水浴条件下可以将Ag⁺还原成AgNPs。基于生物硫醇对Ag⁺的特异性作用,我们构建了一个通过监测AgNPs吸光度变化来实现对生物硫醇检测的传感器。该传感器对生物硫醇具有良好的选择性和较高的检测灵敏度,并成功应用于人血清中生物硫醇的检测,拓展了g-C₃N₄的应用。