钼基化合物复合材料的合成及其在电分析化学中的应用

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电化学传感器具有体积小、成本低、响应速度快、灵敏度高、抗干扰能力强等优势,在分析化学中占有重要地位。纳米材料因其比表面积大、催化活性高而被广泛应用于电极修饰材料,其中尤以石墨烯、贵金属纳米粒子、过渡金属氧化物和硫化物备受关注。本论文基于不同纳米材料的协同效应,设计制备了石墨烯-二氧化钼、金纳米粒子/石墨烯-二氧化钼和金纳米粒子/氮掺杂石墨烯-二硫化钼三种性能优异的电化学传感器,对其结构和形貌进行了表征,利用循环伏安法(CV)、电化学阻抗法(EIS)、微分脉冲伏安法(DPV)和计时库仑法对电化学性能进行了研究。实现了对尿酸(UA)多巴胺(DA)和对乙酰氨基酚(AMP)的灵敏检测。论文主要包括以下三个方面的研究内容:1、利用热化学法制备了还原氧化石墨烯(RGO)和二氧化钼纳米复合材料,将其简单地滴涂于玻碳电极上构筑了一种新型的RGO-MoO2/GCE传感器。研究结果表明,制备的RGO-MoO2/GCE对DA和UA具有良好的电催化活性,两者的氧化还原峰能够被很好地分开,从而实现了二者的同时测定,检测限分别达到0.68μmol/L和1.06μmol/L(S/N=3)。建立的方法灵敏、快速、准确、抗干扰能力强,可用于实际样品中多巴胺和尿酸的检测。2、利用简单的滴涂法和电沉积法制备了Au NPS/RGO-MoO2/GCE电化学传感器。该传感器导电性好,对多巴胺(DA)和对乙酰氨基酚(AMP)的电催化活性高。利用差分脉冲伏安法(DPV)测定了DA和AMP的含量,线性范围分别为0.6260μmol/L(DA)和0.05320μmol/L(AMP),检测限为13 nmol/L(DA)和7.2nmol/L(AMP)。建立的方法成功应用于市售对乙酰氨基酚药片和人尿样品中两种目标物的测定,取得了令人满意的效果。3、利用硫脲高温气化法制备了NRGO-MOS2纳米复合材料,然后以其为电极修饰材料,在修饰电极上电沉积金纳米粒子,制备了一种新型的Au NPs/NRGO-MOS2/GCE电化学传感器。复合材料显示出良好的导电性和优异的电催化活性,成功实现了AMP和DA的同时测定,方法灵敏度高,选择性好,性能稳定,具有较好的应用前景。
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