生物兼容法制备钛胶整体柱及在糖类分离中的应用

来源 :天津商业大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:frankcody
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二氧化钛机械强度高,pH稳定性好,具有离子交换和配体交换的性质,能够选择性吸附带磷酸基团的物质,不存在硅胶固定相对碱性化合物不可逆吸附的问题,被认为是一种新兴的、有着光明应用前景的HPLC基质。本课题的研究包括三个部分:(1)通过溶胶-凝胶方法合成钛胶基质整体材料,严格控制起始原料中各组分的配比、加水时的条件、水的浸泡处理以及干燥速率。实验表明,GT14~18,R=14~18,PEO为0.4%~0.6%这样范围的原料配比均有可能合成外貌特征理想的整体材料。(2)对所制得的整体材料进行宏观乃至微观的表征。结果表明,我们所合成的整体材料外观形貌较好,介孔的比表面积很大;SEM电镜照片也较为理想,呈现出大孔-中孔的连续网络结构,且颗粒间交联紧密;经X-射线衍射后发现其内部晶型结构比较均匀,主要以锐钛矿型存在;唯一不足的可能是材料内部的孔径分布比较宽泛,不甚理想,还需改进实验条件。(3)用钛胶基质色谱柱分析糖类化合物,优化出最佳洗脱条件,即以pH9.7的NaOH水溶液为流动相,柱温40℃进样量为20μL,流速为1.0mL/min。并变化柱温,探究柱温变化对糖在钛胶上保留的影响,并计算出相应的物理化学常数。研究揭示了:糖在钛胶上的保留能力随柱温上升而减弱。
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