芳氧苯氧丙酸类和磺酰脲类除草剂在烟草上的残留分析方法研究

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芳氧苯氧丙酸类(APP)除草剂的作用机制是通过抑制禾本科杂草的乙酰辅酶A羧化酶(ACCase),从而阻碍其脂肪酸的合成,影响杂草的生长。磺酰脲类除草剂的作用机制是通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)的合成,阻止支链氨基酸的生物合成,从而阻止细胞的分裂和生长,达到除草的目的,主要用于防除阔叶杂草和禾本科杂草。本文通过构建两类两类除草剂在土壤、烟叶和烟粉基质中的残留分析方法,对11%高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂在烟草上的残留试验样品进行分析检测。论文取得研究结果如下:1、本文通过优化色谱条件和前处理条件,建立了检测分析土壤和烟草中6种APP除草剂和19种磺酰脲类除草剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法,并对该方法进行了验证,结果显示:25种除草剂在溶剂乙腈、土壤、烟叶、烟粉中的线性相关系数(R2)>0.9904,线性良好;25种除草剂在土壤、烟叶和烟粉中的检测限(LOD)在0.0240.300 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.081.00mg/kg之间,灵敏度较好;25种除草剂在三种不同的添加水平下,在土壤、烟叶和烟粉基质中的平均添加回收率在72.61%114.40%之间,相对标准偏差(RSD)在0.44%11.55%之间,准确度和精密度较好。2、2017年贵州土壤样品中高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆、湖南土壤样品中的高效氟吡甲禾灵消解数据无规律,无法用一级动力学方程拟合。2017年湖南土壤中砜嘧磺隆从0 d到7 d有规律,7 d后低于LOQ(0.10 mg/kg),对前7天消解数据进行拟合得到消解动力学方程为:C=0.2296e-0.181t(R2=0.9389),半衰期为3.83d。2017年两地土壤样品消解动态试验结果表明高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆在贵州、湖南两地土壤中原始沉积量很低。3、2017年贵州烟叶中高效氟吡甲禾灵的消解动力学方程为C=0.76e-0.193t(R2=0.6204),半衰期为3.59 d。2017年贵州烟叶中的砜嘧磺隆、湖南烟叶中的高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆消解数据无规律,无法用一级动力学方程拟合。4、2017年土壤样品中高效氟吡禾灵的残留量为0.24 mg/kg,砜嘧磺隆残留量为<0.10 mg/kg;2017年和2018年烟粉样品中高效氟吡禾灵的残留量为0.60mg/kg,砜嘧磺隆残留量为<0.25 mg/kg。
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