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氯酚类化合物具有致癌、致畸、致突变效应,毒性大,难生物降解,在环境中降解周期长,给自然环境造成了很大危害,被许多国家视为优先控制污染物。近年来,电催化还原法处理氯酚类化合物因具有高度灵活性、易于控制、成本小、不产生二次污染等优点,引起了研究者的广泛重视。本文以钯/泡沫镍电极为电还原阴极,以对氯苯酚、2,4-二氯酚为目标物,研究电极的制备工艺及氯酚类化合物脱氯反应的影响因素。本文采用恒电流沉积法,从沉积电流、沉积温度、氯化钯沉积液浓度、沉积时间四个方面考察对电极脱氯性能的影响,优化钯/泡沫镍电极的制备工艺条件。脱氯实验表明随着沉积电流的增加,电极的脱氯性能先增加后减小;随着沉积温度的升高,电极的脱氯性能变化不大;随着氯化钯沉积液浓度的升高,电极的脱氯性能增强;随着沉积时间的延长,电极脱氯性能出现波动现象。在综合考虑电极的脱氯性能、成本、能耗等方面得出最佳的钯/泡沫镍电极制备工艺条件为:沉积电流为6mA、沉积温度为40℃、氯化钯沉积液浓度为1mmol/L、沉积时间为120min(沉积至溶液为无色),并且在该条件下所制备的电极具有良好的脱氯稳定性和重复使用性。借助X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)等表征手段对电极的元素组成及价态、表面形貌、晶体结构进行分析,实验结果表明,在最佳制备条件下所得的钯/泡沫镍电极确实有钯颗粒负载,并且在基体表面分布均匀,粒径较小,结构紧密,比表面积较大,具有一定空间延伸性。以对氯苯酚、2,4-二氯酚为目标物,从目标物的初始浓度、工作电流、溶液温度三方面探讨最佳脱氯条件。在综合考虑目标物的去除率及电流效率得出最佳脱氯条件为:对氯苯酚的初始浓度为1.0mmol/L、工作电流为5mA、溶液温度为50°C,在此条件下,电化学还原脱氯80min对氯苯酚的去除率即可达到100%;2,4-二氯酚的初始浓度为0.5mmol/L、工作电流为5mA、溶液温度为40°C,在这样的脱氯条件下,反应180min,2,4-二氯酚的去除率可达62.6%。动力学研究表明在最佳脱氯条件下,对氯苯酚和2,4-二氯酚的电催化还原反应均符合准一级反应动力学过程。