环境污染物的准确检测为环境污染评估、治理和管理提供了非常重要的参考依据。对于危害较大的污染物,污染物的微量分析显得尤为重要。论文从污染物角度考虑,选取甲醛、D-青霉胺、亚砷酸和铀酰作为代表,探索荧光和表面增强拉曼光谱（SERS）在环境分析中的应用。根据污染物的特性,本文构建了针对不同污染物的微量分析方法。通过构建荧光探针,分别建立了甲醛和D-青霉胺的荧光分析方法;通过构建SERS增强基底,分别建立了亚砷酸（As（Ⅲ））和铀酰的SERS分析方法,并对这些方法进行验证。论文的主要研究内容和结论如下:1.甲醛是一种重要的挥发性有机污染物,同时也是一类致癌物,其高灵敏检测是必要的。论文报道了一种新型的有机小分子荧光探针,用于甲醛的高灵敏度和选择性检测。荧光探针由荧光团NBD（7-硝基苯并呋咱）和联胺基构成。探针分子的联胺基既作为基于光致电子转移（PET）机理的荧光猝灭剂,又作为选择性识别甲醛分子的反应活性位点。在甲醛环境下,荧光探针与甲醛发生醛胺缩合反应生成希夫碱化合物,抑制了从联胺基到NBD荧光团的PET过程,从而使荧光“打开”。值得注意的是,在酸性条件下,荧光探针对甲醛的响应更为灵敏。在优化条件下,荧光探针对0.015-0.8 mg·L-1范围内的甲醛呈线性响应,荧光强度增强幅度接近30倍。探针应用于室内空气中气态甲醛的定量检测,并将荧光探针制备成荧光试纸实现了甲醛的可视化检测。2.D-青霉胺是重要的抗生素水解产物,可用于指示抗生素污染水平。本文根据D-青霉胺性质,报道了一种基于pH调控的荧光-比色双信号探针用于检测D-青霉胺。双信号探针由荧光碳点和单分散的金纳米粒子组成。金纳米的单分散或团聚状态会影响碳点的荧光。D-青霉胺是一种两性化合物,在不同的pH环境有不同的存在形式。D-青霉胺的巯基对金纳米粒子表面具有较高的亲和力,可以取代其表面的配体。当环境pH值接近其等电点（pH（Ⅰ））时,金纳米粒子表面的D-青霉胺通过氢键和静电相互作用,促使金纳米粒子团聚,使碳点荧光增强,产生了比色和荧光信号变化,从而实现了 D-青霉胺的检测。在最佳条件下,该探针对0.25-1.5 μM浓度范围内的D-青霉胺表现出良好的线性响应,检出限为0.085μM。该方法为D-青霉胺的灵敏检测提供了新的思路。3.亚砷酸（As（Ⅲ））是一种重要的重金属污染物,具有很强的毒性。本文基于As-O伸缩振动产生的拉曼信号,开发了一种简便、可行的SERS方法用于现场选择性分析As（Ⅲ）。SERS方法依赖于银纳米粒子团聚和分析物吸附的共同作用。为了提高SERS方法对As（Ⅲ）的检测能力,在检测过程中引入了磷酸盐。实验结果表明,磷酸盐同时具有调节pH,促进纳米粒子团聚和促进As（Ⅲ）在银纳米粒子表面吸附的作用。该方法具有良好的选择性,而且在5×10-8-0.8 ×10-6 M范围内,SERS强度与As（Ⅲ）浓度呈线性关系,检出限为1.8×1 0-9 M。最后,我们将该方法应用于实际水样,成功检测出微量As（Ⅲ）的SERS信号,表明该方法在实际检测场景中具有应用潜力。4.铀酰是一种重要的放射性污染物。论文设计并构建了一种核壳结构的SERS增强基底Au@ZIF-8,克服了纳米粒子团聚不可控和单颗粒增强效果弱的问题,通过吸附和局域等离子共振效应的共同作用实现了对UO22+的SERS检测。Au@ZIF-8是由金纳米核和ZIF-8壳构成的核壳纳米材料,其壳层ZIF-8在金纳米界面形成,有利于保护金纳米和吸附铀酰。实验结果证明Au@ZIF-8可以有效增强UO22+的拉曼信号,可检测到浓度低至0.5μM的UO22+。Au@ZIF-8成功应用于实际样品中UO22+的检测,展示了应用潜力。