论文部分内容阅读
本文研究了以碳酸二甲酯(DMC)为原料制取1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDU),HDU再与聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)进行酯交换反应和缩聚反应得到聚氨酯胶粘剂产品,开发了绿色合成聚氨酯胶粘剂的新工艺,既避免了使用剧毒的光气又避开了剧毒的中间体异氰酸酯,合成过程更加安全、环境友好。
该工艺共分三步,第一步原料HDU与PBA的合成,HDU合成的较优工艺条件为:采用减压反应精馏的形式,催化剂为甲醇钠,用量为1wt﹪,n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)=5∶1,反应时间为6小时,反应温度为80℃;PBA合成的较优工艺条件为:采用阶梯式升温方式,催化剂为醋酸锌,用量为0.02wt﹪,总反应时间为10小时,反应温度为220℃。第二步为HDU与PBA的酯交换反应,合成的较优工艺条件为:催化剂为醋酸锌,用量为0.2wt﹪,反应时间为3小时,反应温度为220℃。第三步为缩聚反应,理想的缩缩聚时间为2小时,聚温度为200℃,缩聚真空度为0.099MPa,缩聚反应时使用分子量在3000左右的PBA,采用旋浆式搅拌并控制转速在300r/min对缩聚反应有利,在此条件下得到分子量在50000左右的聚氨酯胶粘剂。