规模庞大的二维材料家族以其优异的多样性功能为信息、能源、生物等多个领域的快速发展不断开辟着新的途径。近期,以二维黑磷为代表的各向异性二维材料引起了人们的广泛关注。与其他石墨烯、二硫化钼（MoS₂）等具有高对称性的二维材料相比,这类材料沿着不同的晶体方向呈现出显著的物理、化学各向异性行为,这不仅为基础科学研究而且为新型微纳功能器件的开发提供了一个新的材料平台。三硫化钛（TiS₃）作为一种新型的各向异性二维半导体材料,表现出高的载流子迁移率和优异的光电性能,但目前有关该材料的制备和光学特性方面的研究还较少。本文以探究二维材料的各向异性光学特性为目的,主要围绕薄层TiS₃的制备以及光学性质开展了研究工作。在此基础上,我们拓展到各向同性二维材料MoS₂的光学性质的控制研究。主要工作内容如下:（1）首次利用真空固相硫化法在SiO₂/Si衬底上制备出高质量的TiS₃薄层带状结构。研究了不同生长变量对材料生长的影响,发现在优化条件下得到的纳米带结构表面均一,厚度从3 nm⁴0 nm,尺寸可达百微米。基于原子力显微镜和光学显微镜的观察与分析,我们探讨了层状TiS₃的微观生长机理并提出了面内/面外共生长模型。（2）利用角分辨偏振拉曼光谱与偏振四波混频技术,分别研究了TiS₃的各向异性线性光学和非线性光学性质。发现两种光学手段均可以用来准确识别TiS₃样品的晶轴取向。首次发现层状TiS₃具有较强的四波混频非线性光学响应,并对样品层数的变化很敏感。四波混频作为一种相对较新的光谱技术,具有成像速度快、分辨率高、对样品无损坏等优势,有望发展成为一种高效的二维材料表征及分析手段。（3）我们结合机械剥离和干法转移技术构建了MoS₂/TiO₂的复合结构,并实现了MoS₂的二次谐波响应信号的各向异性增强。实验结果表明,TiO₂纳米线在复合结构中不仅增强了MoS₂的二次谐波信号输出,而且实现了输出信号的各向异性增强。