直接液体燃料电池以其清洁、高效、安全等特点适应了新型能源发展的要求,成为新能源材料研究开发的热点。然而,目前直接液体燃料电池在开发过程中仍存在一些瓶颈问题,其中直接液体燃料电池阳极所使用的催化剂多为铂等贵金属,其价格昂贵、资源稀少、催化效率低且易被中间产物毒化等问题成为其商业化发展的最大障碍。因此,提高铂或铂基催化剂的活性、稳定性以及抗毒化性能是实现直接液体燃料电池商业化的关键途径。本论文通过电沉积法制备了多金属氧酸(盐)/金属/聚酰胺-胺复合物催化剂,研究了制备条件对复合物催化剂形貌以及催化性能的影响,进一步探讨了不同pH值以及外部条件对复合物催化剂催化性能的影响。并利用X射线光电子能谱(XPS),扫描电镜(SEM),紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、X射线粉末衍射(XRD),循环伏安法(CV)和交流阻抗(EIS)法对所制备的多金属氧酸(盐)/金属/聚酰胺-胺复合物催化剂进行了组成、结构、形貌以及电催化性能的表征。结果表明：所需的组分均被沉积到复合物中且层与层之间的生长是连续、均匀的,其中多金属氧酸(盐)和聚酰胺-胺均保持了原有的结构和性能。可以通过沉积电位的选择等因素来调控复合物催化剂的表面形貌,进而可以调控其对甲醇、乙醇、甲酸等低碳醇、酸液体燃料的催化活性。本论文首先利用层层自组装法制备的{PdPW11/PAMAM}n复合膜,实验研究表明该复合膜具有很好的稳定性,对BrO3和H2O2的还原表现出良好的电催化活性,其膜层数在一定的范围内与其催化活性成正比,且该复合膜对甲醇、乙醇、甲酸等低碳醇、酸的氧化也有着良好的助催化作用。其次,通过制备条件的优选所得到的{PdPW11/Pt/PAMAM}n和{PMo12/Pt-Cu/PAMAM}n两种不同的复合物催化剂表面颗粒分散均匀,对甲醇、乙醇、甲酸等均具有良好的催化活性、稳定性以及抗毒化性能,其催化活性与沉积层数也在一定的范围内成正比。