烷基酚类物质是非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的合成原材料，也是其生物降解的产物。辛基酚(OP)和壬基酚(NP)是它的代表性物质，它们作为纺织助剂广泛存在于纺织品中，在纺织品的使用过程中，由于汗渍、摩擦、洗涤等原因使得OP和NP进入到人体内。OP和NP作为环境雌激素在人体内通过干扰内分泌系统造成一系列的不良作用，严重影响了人类健康。国内外已经限制了纺织品中OP和NP的含量，所以建立一种快速、简便、有效的检测OP和NP的方法是极其重要的。由于OP和NP的检测分析属于微量甚至痕量的分析范畴，因此，样品前处理就成为保证分析成功的关键环节。通过比对研究，发现以往的前处理技术有许多不足之处，为了避免这些不足，本文提出了一种不同于以往模式的毛细管内固相萃取的前处理方法。将这种前处理方法与烷基酚检测中最为广泛使用的气相色谱法检测联用，建立一种毛细管内固相萃取-气相色谱检测技术，并将这种新型的检测技术用于纺织品中烷基酚类物质的检测分析。在建立毛细管内固相萃取-气相色谱检测技术的过程中，本文首先对毛细管内萃取剂的填充进行优化选择。通过比对C18萃取柱和Abselut NEXUS萃取柱，发现Abselut NEXUS柱在洗脱剂的用量、洗脱速率、上样时间等方面都优于C18柱，并且Abselut NEXUS萃取剂对OP和NP具有出色的吸附能力，所以本实验选择Abselut NEXUS萃取剂填充毛细管。在确定了毛细管的规格和长度后，用Abselut NEXUS萃取剂填充好毛细管，制备出一种新型的毛细管内固相萃取柱，用毛细管内固相萃取柱对目标组分进行提取，确定毛细管内固相萃取的最优化条件，即用1.2μL甲醇和1.2μL超纯水活化萃取柱，上样流速控制为0.7μL/min。确定了毛细管内固相萃取条件后，与气相色谱联用，探讨毛细管在气相色谱中的进样方式、检测方式、热脱附时间等实验因素。最终建立毛细管内固相萃取-气相色谱检测方法。用优化后的毛细管固相萃取柱对烷基酚进行萃取后进行气相色谱检测，得出OP和NP的检出限分别为4.7μg/L、5.2μg/L。利用此法对实际纺织样品进行检测，本实验选择了添加OP和NP的棉织物作为研究对象，在最优化的实验条件下，测得纺织品水样中OP的加标回收率为89%-100.5%，NP的加标回收率为83%-98.5%。相对标准偏差(RSD)分别为5.16%和6.08%。结果表明：本方法可以快速、简便、有效地检测出纺织品中的烷基酚类物质。通过对实际纺织品的检测，我们也验证了该萃取装置具有制作简单、结实耐用、萃取剂选择多样、样品利用率高、节约有机溶剂等特点，在与气相色谱联用检测中又具有操作简便、快速、没有死体积、检出灵敏度高、重现性好等众多优点。