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六方相NaYF4(β-NaYF4)纳米／微米材料因具有较小的晶格能、在可见光区透光性强等特点,成为镧系离子掺杂的上/下转换荧光材料的优良基质。因为晶体的形貌对晶体本身的物理和化学等性质均可能产生影响,故而控制合成不同形貌的β-NaYF4晶体一直是上/下转换材料研究领域的一个热点课题。此外,人们也一直致力于不同形貌的粒径均一的β-NaYF4晶体的自组装研究,主要是因为自组装后的晶体将可能具有原材料本身不具有的优良理化性能,材料自组装是扩大镧系离子掺杂β-NaYF4纳米/微米晶体应用范围的一个重要研究方向。基于以上,本论文的主要研究内容为研究配体动力学效应在β-NaYF4晶体合成中的作用；同时通过探索合成控制因素,合成形貌规整的β-NaYF4微米晶体,并研究β-NaYF4微米晶体的自组装现象。水热法因具有较为温和的反应条件以及广泛的配体适用性而被选为本论文的主要研究方法。在油酸体系中,当碱用量从0.30g逐渐增大到0.80g时,生成的NaYF4晶体的长径比先减小再增大。随着NaF用量从F/Y=4变化到6时,生成的NaYF4晶体长径比显著增大,但F/Y>6以后变化不大。随着所用饱和一元醇溶剂沸点的升高,合成的NaYF4晶体的尺寸变大,同时晶相转变速率变慢。在柠檬酸三钠盐体系中,溶剂用量在一定范围内变化时,生成的NaYF4晶体的形貌变化不大。但是如果改变硝酸稀土盐溶液和NaF固体的加料顺序,先加入NaF固体,再加入硝酸稀土盐溶液,可以生成微米级别的六棱柱粒子。在本论文中,我们首次将配体动力学效应的概念引入NaYF4晶体的形貌控制研究中。选用不同碳链长度的饱和脂肪酸为配体,研究了配体动力学效应对β-NaYF4晶体的形貌、生长过程以及晶相转变过程的影响。通过改变配体碳链长度,可以合成多种形貌的β-NaYF4晶体,包括两端为皇冠状的棒状结构、尖端突起的微米棱柱结构、上/下表面有很多小突起的六棱柱结构、中心类似塔状的微米盘结构、八面体状结构以及不同尺寸的上/下表面类似花瓣状的微米盘结构；在不同碳链长度配体体系中,β-NaYF4晶体的生长过程发生变化；随着配体碳链长度增长,晶相转变速率表现出先加快后减慢的趋势。应用提拉法、静置沉降法和相界面法三种方法研究了NaYF4亚微米盘晶体的自组装现象。研究发现空气/水相界面法是实现微米级别的微米棒和微米盘较大面积的自组装的一个较为有效且简便的方法。