聚电解质膜燃料电池（PEMFC）往高温发展是一个趋势,因为这可以解决目前低温PEMFC面临的主要问题,如CO耐受性差、加湿系统复杂、热附加值低等。其中,基于磷酸（H₃PO₄）掺杂聚苯并咪唑（PBI）的高温膜燃料电池（HT-PEMFC）是目前最成功的体系。然而,HT-PEMFC体系中氧还原反应（ORR）效率低下,造成贵金属铂（Pt）催化剂用量较高,极大增加了电池成本,成为了其现实应用的严重阻碍。因此,提高催化剂利用效率,降低Pt用量,同时保持优越的电池性能对于推动HT-PEMFC商业化进程具有重要意义。本文从提高电极反应效率和降低电极Pt载量出发,开展了HT-PEMFC新型结构气体扩散电极（GDE）的研究和开发工作,同时对HT-PEMFC性能衰减的诊断方法进行了初步研究。首先,我们提出了一种免微孔层电极结构与低Pt含量催化剂相结合的策略,以同时保持GDE低传质阻力和高Pt利用率,从而达到降低HT-PEMFC铂用量并保持其优越性能的目的。结果表明,采用这种策略可以将电极的Pt负载降低至0.2mg cm^-2,且仍显示出最大的Pt比功率为1.6 W mg_Pt^-1,功率密度为0.32 W cm^-2,这是开发低Pt负载的HT-PEMFC方面的一个进步。在减少Pt负载和增加Pt利用率之间保持一个平衡,以保持优异的催化层（CL）质量,进而确保电池的性能可以满足实际应用。其次,根据HT-PEMFC电极CL内电化学反应程度的差异,我们设计了一种双层CL结构的GDE,该新型GDE的内外两层使用了不同Pt含量的催化剂并调节了其粘结剂的比例,以此来提高Pt利用率,同时保持催化层在GDE中的良好结合。在研究了多种比例以及不同Pt含量催化剂对燃料电池性能的影响之后,发现了具有双层CL结构GDE的单电池在不增加Pt负载的情况下相比于常规GDE具有更小的电荷转移电阻和更大的电化学表面积,从而增加了电池的性能。此外,与其他改性GDE相比,2/4-双CL结构GDE在氢/空中显示出最高功率密度为0.34W cm^-2,并且在CL特性方面的进一步优化有望获得更高的性能。最后,我们对HT-PEMFC性能稳定性诊断的方法进行了初步研究,提出了一种原位低干扰的电化学方法,适用于评判HT-PEMFC短期运行中可能的性能衰减机理。研究结果表明,在通常的短期稳态操作中,电池发生的高性能衰减并不能直接归因于材料降解。相反,无论采用哪种试验方案,Tafel斜率的变化都可以视为确定HT-PEMFC催化剂降解程度的明确指标。通过两种测试方案（动态测试和稳态测试）,在测试前后对催化剂进行的透射电镜（TEM）分析进一步证实了HT-PEMFC的性能损失的主要机理,而在短期测试中磷酸损失和膜降解可忽略不计。