纳米薄膜电极制备及性能研究

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半导体CdSe是一种高效的光催化剂,具有很强的氧化能力,在可见光照射射下,它能将空气中和水中的有机污染物降解为CO2和H2O,无二次污染,已引起研究者的极大关注。光电催化技术是一种通过施加外加电位,将光激发半导体产生的光生电子迁移到对电极上,减少光生电子-空穴的复合,从而提高光催化活性的新技术。它集光电技术于一体,在降解有机污染物等环境污染治理方面已显示出广泛的应用前景。本文采用电沉积法研究了导电玻璃和泡沫镍表面上CdSe和Fe/CdSe薄膜型光电催化剂制备方法,通过实验条件选择和优化,确立了最佳沉积条件;通过扫描电镜(SEM)、能谱分析、紫外光谱等表征手段,对薄膜的组成和形貌进行了探讨;以次甲基蓝和结晶紫染料为模型反应物,对薄膜电极的光电催化效果进行了评价,取得以下研究结果:1.薄膜电极的制备研究以硝酸镉和氧化硒为原料,在导电玻璃(ITO)和泡沫镍上通过电沉积法制备了纳米CdSe薄膜电极,通过开路电压和短路电流考察沉积电位、pH、初始浓度、电解温度和沉积时间的影响,确定了最佳工艺条件。CdSe薄膜电极的最佳制备条件:电镀液为0.1mol/L(CdNO3·4H2O)+0.1mol/L(SeO2)水溶液、沉积电位-0.80V (vs,SCE)、pH2.75、沉积温度30℃、沉积时间30min; Fe/CdSe薄膜最佳制备条件:沉积电位-0.95V(vs,SCE)沉积温度30℃、pH1、沉积时间30min,电镀液的组成为0.1mol/L(CdNO3·4H2O)+0.1mol/L(SeO2)+4×10-4mol/L(FeCl3)的乙二醇溶液。2、薄膜电极的表征本文通过紫外可见吸收光谱、SEM、能谱分析对所制备的薄膜材料进行结构表征。结果表明制备的薄膜材料粒径比较均一,组成达到了预期的效果,粒径为100nm。能谱分析表明铁原子掺杂掺杂进了CdSe薄膜。通过紫外可见吸收光谱发现,制备的薄膜材料在可见光区具有较好的吸收。3、电极性能研究利用自行设计的光电催化反应装置,使用三电极体系(以光催化薄膜电极为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),铂电极为对电极(CE)),100W普通灯泡为光源,使用CHI600b电化学工作站较为系统地研究了薄膜电极的光电催化性能,探讨了影响光电催化反应的各种因素,确定最佳降解条件,并对光电催化过程进行动力学分析。(1)亚甲基蓝的降解实验使用镀膜时间为30min,电解质为NaCl,pH6.0,初始浓度0.001g/L,阳极偏压0.4V(vs,SCE)的条件下,初始COD值126.1mg/L,120min后,对脱色率及COD去除率进行比较,发现脱色率可达81.5%,COD去除率达到75.1%,COD值降到31.4 mg/L。通过最佳条件实验,掺杂后:COD去除率达到84.7%,COD值降到19.3mg/L。通过比较,掺杂后COD去除率提高了9.6%。(2)结晶紫的降解实验使用镀膜时间为30min,电解质为NaCl,pH6.0,初始浓度0.001g/L,阳极偏压0.4V(vs,SCE)的条件下,初始COD值106.3 mg/L我们对掺杂前后的电极COD去除率进行了比较,发现掺杂前:掺杂前:COD去除率达到72.1%,COD值降到29.7mg/L。掺杂后:COD去除率达到82.6%,COD值降到18.5mg/L。通过比较,掺杂后COD去除率提高了10.5%。
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