【摘 要】
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2,6-二甲基萘(2,6-DMN)是一种重要的多环芳烃产物,氧化后的产物2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)与乙二醇进行酯化反应,缩聚制得的聚萘二甲酸乙二醇(PEN)是一种高性能的聚酯材料。随着PEN的
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2,6-二甲基萘(2,6-DMN)是一种重要的多环芳烃产物,氧化后的产物2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)与乙二醇进行酯化反应,缩聚制得的聚萘二甲酸乙二醇(PEN)是一种高性能的聚酯材料。随着PEN的技术日趋成熟,用量逐渐增大,2,6-DMN的需求大幅度提升。因此,研究和开发成本低廉的2,6-DMN合成工艺对于推广PEN的应用具有重要的意义。本文开展了以2-甲基萘和甲醇为原料,利用沸石分子筛的择形催化能力制备2,6-二甲基萘的研究。在高压3MPa条件下,考察了HZSM-5分子筛进行2-甲基萘甲醇烷基化反应的性能。通过对影响反应的主要因素,比如温度、空速和配料摩尔比进行考察,得到优化后的工艺条件。配料中包括:2-甲基萘、甲醇和1,3,5-均三甲苯(1,3,5-TMB)。结果表明,压力为3MPa时,HZSM-5的优化工艺条件为:反应温度360℃、WHSV=2h-1和配料摩尔比为1:2:5。在比较了HZSM-5和HM的催化性能之后,对HM分子筛进行了不同温度的水热处理。水热处理是沸石分子筛催化剂改性的重要方法,HM沸石经过水热处理后,催化性能得到提高,并且明显的提高了2,6-DMN的选择性。通过对不同温度下水热处理HM沸石的反应结果进行比较,500℃水热处理显示出较好的催化反应性能。对水热处理后的HM沸石进行酸洗,能增加介孔数目,改善孔道结构,与使用1,2,4-TMB做为溶剂产生的效果相互叠加,最终提高了反应中2-MN的转化率和2,6-DMN的选择性。水热并且酸洗的HM沸石,在临氢条件下,能减缓催化剂失活的速率,提高反应的稳定性。在反应进行5h后,2-MN的转化率为27.1%,同时2,6-DMN的选择性和收率分别是48.8%和5.1%。
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