铋酸盐玻璃低温连接蓝宝石接头组织和力学性能研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:S20090908
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蓝宝石是一种单晶状态的Al2O3陶瓷,它具有强度高、硬度大、熔点高、绝缘性好、结构稳定性好、耐磨、耐蚀性能好以及透光性能优异等特点,被广泛用作导弹和战斗机等高速飞行器的窗口材料。现有的技术无法实现大尺寸蓝宝石的制备,要实现大尺寸蓝宝石窗口的制备往往需要连接技术将其装配成型,因此,实现蓝宝石的有效连接是扩展其应用、发挥其结构和功能材料作用的关键。目前,蓝宝石最主要的连接方法为金属活性钎焊法,但其连接过程需要真空和高温环境,此外还存在蓝宝石母材与金属钎料热膨胀系数不匹配而导致的接头应力问题。如果采用与蓝宝石热膨胀系数更为匹配的低熔点玻璃在大气环境下实现蓝宝石的低温连接,则可以大大降低成本,并且有利于缓解接头应力问题。本文制备并采用低熔点铋酸盐玻璃对蓝宝石进行了连接试验,通过工艺参数和玻璃成分的优化实现了蓝宝石的有效连接和对接头界面反应的有效控制,从而降低了连接温度,缓解了蓝宝石接头的残余应力。基于玻璃与蓝宝石母材的热膨胀系数具有良好匹配性和玻璃软化点低的设计思想,本文采用熔融-急冷法制备了成分分别为50Bi2O3-30B2O3-20Zn O、50Bi2O3-40B2O3-10Zn O、50Bi2O3-50B2O3和40Bi2O3-60B2O3的铋酸盐玻璃,随后对玻璃的热学性能和力学性能等进行了表征。试验发现,随着玻璃B2O3/Bi2O3比例的提高,玻璃的转变温度(Tg)、软化温度(Tf)、维氏硬度(Hv)和三点弯曲强度(σ)逐渐降低,玻璃的热膨胀系数(α)逐渐增加,玻璃的析晶倾向逐渐降低。在对玻璃性能研究基础上,制定了蓝宝石连接工艺,首先采用铋硼锌玻璃对蓝宝石进行了连接试验。研究发现,当采用50Bi2O3-40B2O3-10Zn O玻璃连接蓝宝石时,在600℃、625℃和635℃连接温度下,接头内部产物分别为块状Bi4B2O9、长条状Bi24B2O39以及颗粒状Zn Al2O4。当温度高于635℃时,随着连接温度提高和保温时间延长,Zn Al2O4颗粒长大,当温度为675℃时,颗粒开始团聚,随着温度提高,团聚现象加剧。随着连接温度的提高,接头剪切强度先升高后降低,接头强度最大值为85MPa。在650℃连接蓝宝石时,随着保温时间增加,接头剪切强度逐渐降低。高硬度、高模量的Zn Al2O4颗粒在接头中原位形成,实现了对接头的弥散强化,并通过诱导裂纹偏转和增加裂纹扩展路径,促使裂纹断裂能升高。当采用50Bi2O3-30B2O3-20Zn O玻璃连接蓝宝石时,接头内部生成的Zn Al2O4颗粒较大、团聚现象较为严重,接头的剪切强度较低。此外,采用50Bi2O3-40B2O3-10ZnO玻璃对纯度分别为100wt.%、99wt.%和95wt.%的多晶Al2O3陶瓷(分别记作100Al2O3、99Al2O3和95Al2O3)进行了连接试验。研究发现,存在玻璃向多晶Al2O3陶瓷的渗透现象,随着多晶Al2O3陶瓷母材纯度的降低,玻璃的渗透现象加剧,玻璃向母材的渗透破坏了玻璃/Al2O3界面,导致接头力学性能下降。通过对95Al2O3连接试验发现,随着温度的升高,接头强度先升高后降低,当连接温度为625℃时,接头强度达到最大值,为58MPa。通过对玻璃成分进行优化,随后采用了与蓝宝石热膨胀系数更为匹配的铋硼玻璃对蓝宝石进行了连接试验。研究发现,当采用50Bi2O3-50B2O3玻璃在600-750℃连接蓝宝石时,蓝宝石接头内部生成了Al4B2O9晶须,随着温度升高,Al4B2O9晶须长大,接头强度先升高后降低。随着保温时间增加,Al4B2O9晶须逐渐长大,接头强度逐渐降低。接头中原位生成的Al4B2O9晶须增加了接头焊缝区域与蓝宝石的热膨胀匹配性,并阻碍了剪切裂纹扩展,促使接头剪切强度最高可达95MPa。当采用40Bi2O3-60B2O3玻璃在700℃连接蓝宝石时,较采用50Bi2O3-50B2O3玻璃连接接头相比,Al4B2O9晶须尺寸较大,由于50Bi2O3-50B2O3玻璃与蓝宝石热膨胀系数更为匹配,因此接头强度也较高。随后,采用了50Bi2O3-50B2O3玻璃对不同纯度的多晶Al2O3陶瓷进行了连接试验。研究发现,在多晶Al2O3接头内部均生成了Al4B2O9晶须,随着多晶Al2O3陶瓷纯度的降低,玻璃向多晶Al2O3陶瓷的渗透加剧,接头强度逐渐降低。
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