纳米金/石墨烯复合薄膜的制备及其SERS应用研究

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表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)基底具有制备工艺简单、不易被污染和灵敏性高等优点,可广泛应用于环境分析、食品卫生安全和生物医学等领域;其中,由石墨烯负载贵金属纳米粒子构建的新型SERS基底是近几年拉曼光谱研究中一个较为活跃的研究方向。本文旨在制备具有高灵敏性、良好的重现性和高稳定性的SERS基底,重点研究石墨烯负载纳米金复合薄膜的设计、制备以及其在SERS检测中的应用。采用滴涂法和提拉法制备了纳米金/石墨烯(Gold nanoparticles/reduced graphene oxide,Au NPs/rGO)复合薄膜;采用静电自组装法制备了纳米金/氧化石墨烯(Au NPs/GO)复合薄膜,详细考察了两种复合薄膜的形成过程,重点研究了工艺条件对复合薄膜SERS性能的影响原因。具体研究内容如下:(1)采用微波辐射法,以GO为载体,氯金酸(Chloroauric acid,HAuCl4)为前驱体,以绿色无毒的抗坏血酸为还原剂,制备得到Au NPs/rGO复合粉体,然后采用滴涂法和提拉法制备出Au NPs/rGO复合薄膜。结果表明:反应温度,反应时间和反应物的投料比对复合粉体形貌和结构有较大的影响,通过实验得到了反应的最佳工艺条件:反应温度为90℃,反应时间为20 min,GO与HAuCl4的质量比为1:3,该条件下制备的复合粉体中Au NPs颗粒尺寸约58.4 nm、形貌均一且负载量高。采用滴涂法制备的Au NPs/rGO复合薄膜在612 cm-1特征峰处的增强因子(Enhanced factor,EF)为5.48×106,而提拉法制备的复合薄膜对应特征峰处增强因子是滴涂法的2.23倍。结果表明Au NPs/rGO复合薄膜对罗丹明6G(Rhodamine 6G,R6G)的拉曼信号具有明显的增强作用和荧光猝灭效应,提拉法制备的复合薄膜对R6G的增强作用优势显著。(2)首先采用种子生长法制备得到了带正电的Au NPs,然后将其与带负电的GO通过静电自组装法沉积在质子化的石英基片上,获得Au NPs/GO复合薄膜。该复合薄膜基底对R6G分子的SERS性能明显优于纯的Au NPs和GO薄膜,复合材料中Au NPs的电磁场增强和GO的化学增强发挥了良好的协同作用。考察自组装循环次数对Au NPs/GO复合薄膜SERS性能的影响,结果发现两次循环制备的复合薄膜的SERS性能明显优于一次循环和三次循环的复合薄膜,且其在特征峰612 cm-1处的EF达到了1.12×108,是滴涂法制备的Au NPs/rGO复合薄膜相同特征峰处的20.4倍;考察Au NPs/GO复合薄膜外层结构对其SERS性能的影响,结果发现外层是Au NPs的复合薄膜的SERS性能优于外层是GO的复合薄膜;考察两次循环外层是Au NPs的复合薄膜的灵敏性、重现性和稳定性,它对R6G分子的检测极限低于10-10 M,其11个随机点的所有特征峰的相对标准误差小于18%,同时放置12个月后测试的SERS拉曼信号与新制备样品的相比未见明显的衰退,说明其具有高稳定性。
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