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量子点由于其宽的激发光谱和窄的发射光谱等优点已经成为时下研究的热门,并广泛应用到无机离子检测,药物分析等领域。本文采用巯基乙酸,柠檬酸钠和六偏磷酸钠为修饰剂,在水溶液中合成了CdTe量子点和CdTe/CdS量子点,并成功地应用于环境重金属Hg2+、V(V)和有机污染物检测,所做的工作如下:
1.采用单因素轮换法和正交试验设计,试验了反应物浓度比值,pH值,修饰剂及浓度,反应温度等因素的影响,获得了CdTe量子点和CdTe/CdS量子点的最佳制备条件,并用拟定的合成方法,在水相中制备了CdTe量子点和CdTe/CdS量子点。通过紫外吸收光谱(UV-VIS)、荧光发射光谱(PL)、Zeta电位分析仪、红外光谱(IR)等方法对合成的量子点进行了表征。
2.研究了Hg2+和V(V)对不同尺寸的CdTe量子点有不同的响应特性,从而实现对Hg2+和V(V)的选择性定量测定。在pH为6.24的Na2HPO4-KH2PO4的缓冲溶液中,当CdTe量子点浓度为3.752×10-4 mol/L时,Hg2+浓度在10-150ng/mL范围内与体系荧光猝灭强度(△F)有良好的线性关系,R为0.9945,检出限为8.762ng/Ml。采用此法对人工混合样品进行了测定,RSD在1.452%~3.071%之间,同收率在97.24%~100.4%之间。在pH为6.24的Na2HPO4-KH2PO4的缓冲溶液中,当CdTe量子点浓度为3.061×I0-4 mol/L时,V(V)浓度在10~300μg/L范围内与体系荧光猝灭强度(△F)有良好的线性关系,R为0.9977,检出限为1.217μg/L。应用该法对环境中的水样进行测定,其RSD在1.923%~2.346%之间,回收率在97.38%~102.3%之间。并对该反应的机理进行初步的探讨。
3.研究了CdTe/CdS量子点与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的荧光猝灭反应,结果表明,在Ph为6.80的磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液中,体系的相对荧光强度与CTAB的浓度在5.491×10-7~4.122×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为5.433×10-8 mol/L。拟定的方法应用于水中微量十六烷基三甲基溴化铵测定,回收率在96.73%~101.7%之间。
4.研究发现,在pH为6.50的磷酸缓冲溶液中,司帕沙星的浓度在0.1~50μg/Ml范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限O.01399μg/mL。方法应用于司帕沙星片剂司帕沙星含量的测定、所得结果与标示量一致,方法用于牛奶中司帕沙星残留量的检测,同收率在92.12~103.9%,结果令人满意。采用Stern-Volmer方程和红外光谱等探讨了量子点和司帕沙星的荧光猝灭机理。