现代农业生产中,施用除草剂已成为预防草害,提高农作物产量不可或缺的措施之一。然而,过度使用除草剂可能会造成谷物中除草剂的持久性残留,由此给人体健康造成严重威胁。纳米材料因其独特的结构和表面特性以及对污染物强有力的吸附能力,已成为吸附介质的极佳候选材料。基于纳米材料的样品前处理技术,目前已成为分析检测领域的主要研究方向之一。本文设计合成了两种新型复合纳米材料,并将其用作分散固相萃取和固相萃取技术的吸附剂,应用到大米和玉米中除草剂残留的检测。具体研究内容如下:（1）通过共沉淀法合成了金纳米粒子修饰的埃洛石纳米管（Au/HNTs）,用傅里叶变换红外光谱仪（FI-TR）、透射电镜（TEM）、比表面积及孔径分析仪、电感耦合等离子体源质谱仪（ICP-MS）对其形貌和结构等进行了表征,并将其用作分散固相萃取的吸附剂,用于吸附正己烷提取液中的三嗪类除草剂。对可能影响分析物加标回收率的参数,如:萃取溶剂的种类和体积、超声萃取时间、Au/HNTs的用量、解吸溶剂的体积和流速等进行了详细的优化。在最优条件下,实验结果显示,Au/HNTs对复杂基质样品中的目标分析物具有良好的净化、选择性和吸附性能,且5种三嗪类除草剂在5²00 ng g^-1范围内线性关系良好,相关系数r>0.995。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.06¹.32 ng g^-1和0.18⁴.40 ng g^-1,相对标准偏差（RSD）<13.5%,日间和日内相对标准偏差（RSD）<9.6%。将所建立的方法用于大米中三嗪类除草剂的检测,加标回收率在70.2¹07.6%之间。该方法,扩宽了纳米材料的适用范围,为三嗪类除草剂的检测提供了一种可供选择的途径。（2）依据三聚氰胺海绵的易获得性和结构多孔性,成功将羧基化碳纳米管（MWCNTs）掺杂的金属有机骨架MIL-101（Cr）负载到三聚氰胺海绵的骨架上,并通过扫描电镜（SEM）对相关材料的外貌进行了表征。将功能化的三聚氰胺海绵用作固相萃取的吸附剂,用于吸附正己烷提取液中的三嗪类除草剂,配合高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）对洗脱液进行定量分析。对可能影响分析物加标回收率的参数,如:吸附剂种类、吸附剂负载量、萃取溶剂种类和体积、超声萃取时间等做了详细的优化。实验结果显示在最优条件下,6种三嗪类除草剂在0.50⁵0.00 ng g^-1之间,样品加标回收率和相应的加标浓度具有良好的线性关系,相关系数r>0.992。方法LOD和LOQ分别为0.01⁰.04 ng g^-1和0.05⁰.14 ng g^-1。该方法在一定程度上改善了吸附剂的分散性,减少了吸附剂的聚集,提高了吸附性能,能够适用于复杂样品中三嗪类除草剂的痕量检测。