半导体金属氧化物气敏材料因其优异的气敏特性及易于制备等特点而引起了人们的广泛关注。ZnO和SnO₂作为最早研究和广泛应用的气敏材料，其制备方法和气敏特性备受关注。众所周知，纳米材料的气敏性受其尺寸和形貌的影响，故而控制气敏材料的粒径及形貌对气敏传感器的发展具有重要意义。本文中，我们以芳香类有机酸为辅助试剂在水热和微波水热条件下制备了花状纳米ZnO。同时采用微波水热法制备了不同尺寸的纳米SnO₂产物。此外，我们发展了微波两相法用于纳米SnO₂的制备。所制得的样品采用XRD、SEM和TEM进行表征，同时考察了实验参数如辅助试剂、原料浓度和溶液碱度对产物形貌和结构的影响。最后我们测试了样品对有机气体的气敏特性，并初步探讨了结构和形貌对气敏性的影响。文中得到的主要结论如下：1.在水热条件下采用对硝基苯甲酸为辅助试剂制得了花状纳米ZnO产物。在该体系中，辅助试剂对硝基苯甲酸具有重要作用，在相同实验条件下不加入对硝基苯甲酸仅能得到微米棒。通过对所得产物的气敏测试发现，花状产物与微米棒相比具有更高的气敏性，这可能与其大的比表面积相关。2.微波水热条件下采用邻、间和对硝基苯甲酸为辅助试剂可制得不同尺寸的花状ZnO产物。当分别采用邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸和对硝基苯甲酸做辅助试剂时，所得到的ZnO花球的直径分别为4μm、6μm和8μm。通过对样品的气敏测试发现，产物的气敏性与花球直径和纳米棒数量相关，由密集纳米棒组成的直径较大的花球具有更好的气敏性。3.微波水热条件下采用苯甲酸为辅助试剂同样可制得花状ZnO产物，同时通过对体系碱度的调节可以调节所得产物的形貌。随着体系碱度增加，花苞逐步演变为大礼花状，且花球直径从2μm增加到20μm。通过气敏测试发现，样品的气敏性随产物粒径增加而降低。4.采用微波水热法制备了四方相金红石型纳米SnO₂，并考察了辅助试剂对硝基苯甲酸和溶液碱度对产物形貌和结构的影响。通过对样品的气敏测试发现，以3 mmol SnCl4和10 mmol NaOH为反应原料时得到的产物具有最好的气敏响应性，在10-1000 ppm乙醇浓度范围内对其最大响应值可达85。5.采用微波两相法制得了四方相金红石型纳米SnO₂，并考察了原料浓度和溶液碱度对产物粒径的影响。气敏测试结果表明，在相同的气敏测试条件下，采用1 mmol SnCl4、4 mmol NaOA（油酸钠）和8 mmol KOH作为反应原料时得到的产物具有最好的气敏性，且在10-1000 ppm浓度范围内对乙醇的最高响应值是33.4。该值低于微波水热所得产物，这可能与SnO₂产物表面包覆的油酸分子有关。