超声喷雾干燥法制备富氮、富氧型微纳米燃烧催化剂及性能研究

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高氯酸铵(AP)是固体推进剂最重要的氧化剂之一,对固体推进剂的燃烧过程有重要影响,是固体推进剂燃烧反应的基础和关键步骤。纳米燃烧催化剂可以有效地催化AP的热分解反应从而达到提高固体推进剂燃速的目的。实验选取富氮、富氧型有机酸金属盐2,4-二羟基苯甲酸盐{(2,4-DHB)nM,(M=Co,Cu,Fe,Ni,Pb)},3,5-二硝基苯甲酸盐{(3,5-DNB)nM,(M=Co,Cu,Fe,Ni,Pb)}和3,5-二硝基苯甲酸复合盐{(3,5-DNB)M·M′,(M=Co,Cu,Fe,Ni)}作为燃烧催化剂,采用超声喷雾干燥技术制备得到微纳米级球形颗粒。利用红外光谱分析仪(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、元素能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、元素分布(Mapping)和激光粒度分析仪(LDPSA)对制备得到的微纳米燃烧催化剂的形貌、微观结构、元素分布和粒度分布(PSD)进行了系统研究。确定了前驱体溶液浓度(PC)与产品颗粒的平均粒径(D50)之间的关系,探讨了工艺条件对产品形貌和PSD的影响,优化了超声喷雾干燥制备工艺条件。采用差示扫描量热技术(DSC)研究了(2,4-DHB)nM,(3,5-DNB)nM及(3,5-DNB)M·M′微纳米球形颗粒对AP热分解的催化作用,并与常用纳米级燃烧催化剂的催化性能进行对比。主要成果如下:(1)采用超声喷雾干燥法成功制备出了(2,4-DHB)nM,(3,5-DNB)nM及(3,5-DNB)M·M′微纳米球形颗粒,颗粒在喷雾干燥过程中自组装形成了致密球形和壳核球形两种结构。(2)前体溶液的PC与微纳米球形颗粒D50符合幂函数关系,PC值小于0.5g/100ml时,D50受PC影响较大,当PC值大于1 g/100ml时,D90受PC影响最大。结果证明,超声喷雾干燥方法可以实现(2,4-DHB)nM,(3,5-DNB)nM及(3,5-DNB)M·M′微纳米颗粒的可控粒度制备。(3)超声喷雾干燥法成功制备出了(3,5-DNB)Co Cu、(3,5-DNB)Co Ni、(3,5-DNB)Fe Co和(3,5-DNB)Fe Cu复合盐类物质的微纳米球形颗粒。(3,5-DNB)M·M′复合微纳米颗粒的金属元素含量可以通过前体溶液中溶质混合比调节,进而达到利用复合盐的协作用改变催化效果的目的。(4)超声喷雾干燥法制备(2,4-DHB)nM微纳米球形颗粒的最佳工艺条件:PC0.1g/100ml,载气0.025 MPa~0.03MPa,干燥温度在130~150℃℃;超声喷雾干燥法制备(3,5-DNB)nM和(3,5-DNB)M·M′微纳米球形颗粒最佳工艺条件:PC 0.5g/100ml,载气0.02MPa,干燥温度100 ℃。(5)(2,4-DHB)nM微纳米球形颗粒对AP的热分解催化研究结果表明:除了(2,4-DHB)2Pb使得AP的热分解的峰顶温度延迟至408 ℃(10%)以外,(2,4-DHB)2Co、(2,4-DHB)2Cu、(2,4-DHB)3Fe和(2,4-DHB)2Ni微纳米颗粒都对AP的热分解有不同程度的催化作用,(2,4-DHB)2Cu的催化效果最好,使AP的高温分解(HTD)放热峰顶温度从419oC提前至332.1oC,表观放热量从319J/g升高到2022 J/g。(6)(3,5-DNB)nM微纳米球形颗粒对AP热分解的催化研究结果表明:除了(3,5-DNB)2Pb使AP热分解的峰顶温度延迟至410.01℃以外,(3,5-DNB)2Co、(3,5-DNB)2Cu、(3,5-DNB)3Fe和(3,5-DNB)2Ni都对AP有不同程度的催化作用,(3,5-DNB)2Cu对AP的催化效果最好,可以使AP的低温分解(LTD)和HTD提前至298.9 ℃和327.5 ℃,表观放热量增加到942 J/g。(7)(3,5-DNB)M·M′复合盐型微纳米球形颗粒对AP热分解的催化研究结果表明:(3,5-DNB)Fe Co、(3,5-DNB)Fe Cu、(3,5-DNB)Co Cu和(3,5-DNB)Co Ni复合盐的微纳米球形颗粒都对AP的热分解都具有显著的催化作用,结合了单组份盐的优点,形成协同催化作用;(3,5-DNB)Co Cu对AP的热分解催化效果最好,使AP的LTD和HTD的峰顶温度分别提前至271.3 ℃和311.8 ℃,表观放热量达到383.3 J/g。
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