作为一种新型的荧光碳纳米材料，具有良好荧光稳定性，无光闪烁现象、优良的水溶性和生物相容性、以及低毒性和激发波长和发射波长可调控等一系列优异的性能，使得荧光碳点取代量子点在生物医学上的地位成为可能。在众多制备碳点的方法中，采用碳纳米管或石墨烯等昂贵碳源材料，使用激光脉冲仪等昂贵的设备，或者掺杂金属离子及表面钝化PEG等方式修饰碳点，可以获得较高荧光量子产率的碳点。然而由于上述这些制备方法工艺步骤繁琐，原料成本较高等因素，导致荧光碳点的合成难以规模化生产。此外利用葡萄糖、聚乙二醇等作为碳源，在强酸条件下微波或超声波辅助分解时，副反应比较复杂导致分离过程繁琐费时，荧光碳点产量不高，因此而该方法的应用受到限制。本文分别利用丙三醇和磷酸三丁酯同时制备得到了荧光发射波长激发依赖的碳点，为研究碳点的结构和发光机理提供一个较好的、新的素材。本文主要采用微波辅助法，分别以丙三醇和磷酸三丁酯为碳源，成功制备得到碳点，通过对碳点进一步分离纯化，发现柱层析分离比超滤分离更加适宜于本文中制备的碳点。通过柱层析分离得到的两种碳点粒径分别介于0.50~1.5nm和0.50~1.8nm之间，最佳激发波长分别为380nm和340nm，最大发射波长分别为484nm和406nm，量子产率分别为1.6%和3.6%，Zeta电势分别为-8.66mV和-5.79mV，302nm紫外光下激发分别为黄光和蓝光。从形貌粒径、表面结构和光学性质三个方面对碳点的结构进行研究，发现两种碳点(分别由丙三醇和磷酸三丁酯为碳源)表面含氧量(碳氧含量比)前者高于后者，红外光谱和Zeta电势也证实了前者表面的含氧基团比后者丰富。然而后者表面含有P元素，这有可能是导致前者的荧光量子产率低于后者的原因之一。使用该方法制备的碳点的发光机理归因于表面态发光。基于柱层析分离得到碳点和较大的纳米碳颗粒，对碳点的形成机理进行了研究，发现两者不同的形成机理，即丙三醇在浓硫酸存在的条件下，首先发生脱水反应然后碳化形成碳点；而磷酸三丁酯则首先发生水解反应生成醇，而后再发生脱水反应，最终由于碳化的作用形成碳点。